Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ХПК, ПНД Ф 14.1:2:3.100-97 >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ХПК, ПНД Ф 14.1:2:3.100-97
Rey
Пользователь
Ранг: 298

20.05.2020 // 11:25:33     
Наконец-то добил эту методику и получил адекватные результаты. Делюсь выводами, думаю тем, кто пользуется, будет интересно.
Началось все с того, что я решил сделать ВЛК на концентрации 30 мг/л и нифига не вышло, поставил 4 параллели - две позеленели, в двух других получилась ерунда. Но наверное оно и должно было так выйти, ибо делал я не в точном согласии с методикой, а именно кипятил на электроплитке, а не на песчаной бане. В итоге сделал вывод, что результаты не получились из-за больших флуктуаций температуры реакционной среды (возможно на песчаной бане ситуация выглядит иначе), видимо для нормального протекания реакции и хорошей воспроизводимости нужны тепличные условия в отношении постоянства температуры.
В итоге я решил поэкспериментировать с разными условиями проведения 2-х часового кипячения. И более менее адекватные результаты (хотя может даже и отличные, на фоне всей остальной белеберды), при всех других удовлетворяющих меня факторах, получил при следующих условиях:
1. Объем пробы - 5 мл (либо меньший, но! доведенный до 5 мл).
2. Объем 0,025н бихромата калия - 5 мл.
3. Объем серной к-ты (0,5% р-р сульфата серебра) - 10 мл.
4. Помещаем все это в пробирку объемом 20-25 мл, закрываем холодильниками.
5. Ставим пробирки в кипящую водяную баню и выдерживаем ровно 2ч.
6. Остужаем и далее делаем все как в методике.
В итоге, что поменялось: 1) уменьшили объемы всех реагентов, с целью, чтобы все поместилось в пробирку (из-за уменьшения объема пробы страдает погрешность, но не смертельно). 2) проводим кипячение на водяной бане, получив идеальные термостатичные условия для всех проб.
При этом соотношение объема водной фазы с конц. серной к-той осталось тем же - 1:1, как в случае анализа по методике.
Теперь о полученных результатах.
Коэфф. поправки соли Мора К = 5/5,8=0,8621
V титр.холостой = 5,35 мл

Атт.р-р| V титр|результат|погрешность %

20 | 4.75 | 20.7 | -3.4
30 | 4.50 | 29.3 | 2.3
40 | 4.25 | 37.9 | 5.2
50 | 4.00 | 46.6 | 6.9
70 | 3.60 | 60.3 | 13.8

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Imhoff
Пользователь
Ранг: 543


21.05.2020 // 3:16:47     
Редактировано 3 раз(а)

Открою страшную тайну, в изначальной методике на ХПК объем пробы и осталных реактивов был в 2 раза больше... Потом появилась редакция в соотношении 20 воды, 10 бихромата и 30 кислоты, на основе которой и слепили ПНД Ф 100... Мы и на песке кипятили и без песка и уменьшали объем в 2 раза и тд... Главное проблема в одну тягу шириной 1,2 м впихнуть как можно больше проб за один раз. Ну двухконфорочную плитку у нас влезало 7 проб+ холостая. Сейчас перешли на термореактор, где влезает 24 пробы в соотношении 2 мл пробы, 0,5 бихромата и 2,5 кислоты. Так то и их можно не фотометрировать, а попробовать потитровать из микробюретки. Вопрос конечной цели определения ХПК, если для выдачи заказчику - это одно, а если чтобы посчитать разбавление для БПК - другое. И еще важный момент, согласно ГОСТ 31859 температура для ХПК должна составлять 150+\- 5 градусов. У нас был термореактор, привезенный 20 лет назад из ФРГ, у него температура 148 градусов. Т.е. изначально методику на ХПК разрабатывали именно на эту температуру. Т.е. если вы ведете контроль по бифталатному ГСО, наверное все будет ОК и при 100 градусах(можно и 2 часа не кипятить). А вот на реальной воде с какими нибудь трудно окисляемыми соединениями могут быть проблемы при сличении 2-х результатов. когда одни кипятят при 100, другие при 150.
Rey
Пользователь
Ранг: 298


21.05.2020 // 4:37:28     
Редактировано 3 раз(а)


Imhoff пишет:
А вот на реальной воде с какими нибудь трудно окисляемыми соединениями могут быть проблемы при сличении 2-х результатов. когда одни кипятят при 100, другие при 150.
Не вижу смысла беспокоится о чужих проблемах, меня пока беспокоит: 1) выполнение своего собственного контроля - точность и повторяемость. 2) выполнение МСИ.
Сомневаюсь, что пробы МСИ будут отличны по содержимому от бифталата.


Imhoff пишет:
Т.е. изначально методику на ХПК разрабатывали именно на эту температуру. Т.е. если вы ведете контроль по бифталатному ГСО, наверное все будет ОК и при 100 градусах(можно и 2 часа не кипятить).
Пробовал и час и 1,5 часа. Но рас прописано 2, то на двух и остановимся. Плюс, реальные пробы действительно при более длительном времени окисляются глубже.

По поводу окисления трудноокисляемых веществ, то по мне 100 градусов - самый идеальный вариант. Иначе, таким макаром можно и воду начать окислять до молекулярного кислорода, она ведь тоже трудноокисляемое вещество. Только смысл?
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 872


22.05.2020 // 12:44:07     
Если открыть Лурье, там вообще есть метод без кипячения. Правда он у меня совсем не пошел. А на бифталате достаточно и 15 минутного кипячения в концентрированной кислоте, (уж не знаю откуда этот метод взялся, но был в лаборатории и до меня) и стабильно получается 60% окисление, от 2х часового, проверял много раз.

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты