| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ХПК, ПНД Ф 14.1:2:3.100-97 >>>
|
 |
| Автор | Тема: ХПК, ПНД Ф 14.1:2:3.100-97 |
|
Rey Пользователь Ранг: 804 |
 20.05.2020 // 11:25:33
Наконец-то добил эту методику и получил адекватные результаты. Делюсь выводами, думаю тем, кто пользуется, будет интересно. Началось все с того, что я решил сделать ВЛК на концентрации 30 мг/л и нифига не вышло, поставил 4 параллели - две позеленели, в двух других получилась ерунда. Но наверное оно и должно было так выйти, ибо делал я не в точном согласии с методикой, а именно кипятил на электроплитке, а не на песчаной бане. В итоге сделал вывод, что результаты не получились из-за больших флуктуаций температуры реакционной среды (возможно на песчаной бане ситуация выглядит иначе), видимо для нормального протекания реакции и хорошей воспроизводимости нужны тепличные условия в отношении постоянства температуры. В итоге я решил поэкспериментировать с разными условиями проведения 2-х часового кипячения. И более менее адекватные результаты (хотя может даже и отличные, на фоне всей остальной белеберды), при всех других удовлетворяющих меня факторах, получил при следующих условиях: 1. Объем пробы - 5 мл (либо меньший, но! доведенный до 5 мл). 2. Объем 0,025н бихромата калия - 5 мл. 3. Объем серной к-ты (0,5% р-р сульфата серебра) - 10 мл. 4. Помещаем все это в пробирку объемом 20-25 мл, закрываем холодильниками. 5. Ставим пробирки в кипящую водяную баню и выдерживаем ровно 2ч. 6. Остужаем и далее делаем все как в методике. В итоге, что поменялось: 1) уменьшили объемы всех реагентов, с целью, чтобы все поместилось в пробирку (из-за уменьшения объема пробы страдает погрешность, но не смертельно). 2) проводим кипячение на водяной бане, получив идеальные термостатичные условия для всех проб. При этом соотношение объема водной фазы с конц. серной к-той осталось тем же - 1:1, как в случае анализа по методике. Теперь о полученных результатах. Коэфф. поправки соли Мора К = 5/5,8=0,8621 V титр.холостой = 5,35 мл Атт.р-р| V титр|результат|погрешность % 20 | 4.75 | 20.7 | -3.4 30 | 4.50 | 29.3 | 2.3 40 | 4.25 | 37.9 | 5.2 50 | 4.00 | 46.6 | 6.9 70 | 3.60 | 60.3 | 13.8 |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
21.05.2020 // 3:16:47
Редактировано 3 раз(а) Открою страшную тайну, в изначальной методике на ХПК объем пробы и осталных реактивов был в 2 раза больше... Потом появилась редакция в соотношении 20 воды, 10 бихромата и 30 кислоты, на основе которой и слепили ПНД Ф 100... Мы и на песке кипятили и без песка и уменьшали объем в 2 раза и тд... Главное проблема в одну тягу шириной 1,2 м впихнуть как можно больше проб за один раз. Ну двухконфорочную плитку у нас влезало 7 проб+ холостая. Сейчас перешли на термореактор, где влезает 24 пробы в соотношении 2 мл пробы, 0,5 бихромата и 2,5 кислоты. Так то и их можно не фотометрировать, а попробовать потитровать из микробюретки. Вопрос конечной цели определения ХПК, если для выдачи заказчику - это одно, а если чтобы посчитать разбавление для БПК - другое. И еще важный момент, согласно ГОСТ 31859 температура для ХПК должна составлять 150+\- 5 градусов. У нас был термореактор, привезенный 20 лет назад из ФРГ, у него температура 148 градусов. Т.е. изначально методику на ХПК разрабатывали именно на эту температуру. Т.е. если вы ведете контроль по бифталатному ГСО, наверное все будет ОК и при 100 градусах(можно и 2 часа не кипятить). А вот на реальной воде с какими нибудь трудно окисляемыми соединениями могут быть проблемы при сличении 2-х результатов. когда одни кипятят при 100, другие при 150. |
|
Rey Пользователь Ранг: 804 |
21.05.2020 // 4:37:28
Редактировано 3 раз(а) Не вижу смысла беспокоится о чужих проблемах, меня пока беспокоит: 1) выполнение своего собственного контроля - точность и повторяемость. 2) выполнение МСИ. Сомневаюсь, что пробы МСИ будут отличны по содержимому от бифталата. Пробовал и час и 1,5 часа. Но рас прописано 2, то на двух и остановимся. Плюс, реальные пробы действительно при более длительном времени окисляются глубже. По поводу окисления трудноокисляемых веществ, то по мне 100 градусов - самый идеальный вариант. Иначе, таким макаром можно и воду начать окислять до молекулярного кислорода, она ведь тоже трудноокисляемое вещество. Только смысл? |
|
AntonyN6 Пользователь Ранг: 1009 |
22.05.2020 // 12:44:07
Если открыть Лурье, там вообще есть метод без кипячения. Правда он у меня совсем не пошел. А на бифталате достаточно и 15 минутного кипячения в концентрированной кислоте, (уж не знаю откуда этот метод взялся, но был в лаборатории и до меня) и стабильно получается 60% окисление, от 2х часового, проверял много раз. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
