Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Валидация аналитических методик. С чего начать... >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Валидация аналитических методик. С чего начать...
Partos
Пользователь
Ранг: 9

14.07.2020 // 10:18:28     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день! Сложилась такая ситуация, мне поручили разобраться с валидацией аналитических методик ИЛ небольшого производства. Оказалось в ИЛ нет ничего по данному вопросу, совсем, всё нужно разрабатывать с нуля. Плюс еще ретроспективная валидация в данном случае не подходит. Так как я валидацией никогда не занимался, мне вдвойне тяжело разобраться, в литературе слишком мало конкретики, общие фразы (везде написано, как должно быть, но никто не пишет,как это сделать). Нужна помощь.. С азов, так сказать.
1. Протокол валидации одной и той же методики (одно оборудование, реактивы, исполнители) нужно оформлять для каждого наименования препарата или можно сделать валидацию методики для группы препаратов?
2. Нужно ли валидировать методики из ГФ? Читал, что можно в сокращенной форме, но что это значит? Только правильность и воспроизводимость?
3. Нужно ли валидировать методики прямого измерения на приборах (имею в виду без пробоподготовки, готовый препарат, например, оптическая плотность на ФЭК, pH или механические частицы), или достаточно аттестации оборудования? И, если нужно, опять же, делать отдельно валидацию методики для каждого препарата или можно как-то в целом на данную методику в данной ИЛ?

Нужно определиться с количеством валидируемых методик, не хочется делать лишнюю работу, если ее допускается не делать, времени нет ни у меня, ни у исполнителей. А если делать каждую методику по каждому препарату, я насчитал порядка 300 протоколов. Я в шоке, честно говоря, и спросить не у кого, как это работает на других предприятиях.
Надеюсь, понятно объяснил. Пока эти вопросы интересуют, дальше больше, надеюсь на Вашу помощь.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 67


15.07.2020 // 11:26:04     

Partos пишет:

1. Протокол валидации одной и той же методики (одно оборудование, реактивы, исполнители) нужно оформлять для каждого наименования препарата или можно сделать валидацию методики для группы препаратов?
2. Нужно ли валидировать методики из ГФ? Читал, что можно в сокращенной форме, но что это значит? Только правильность и воспроизводимость?
3. Нужно ли валидировать методики прямого измерения на приборах (имею в виду без пробоподготовки, готовый препарат, например, оптическая плотность на ФЭК, pH или механические частицы), или достаточно аттестации оборудования? И, если нужно, опять же, делать отдельно валидацию методики для каждого препарата или можно как-то в целом на данную методику в данной ИЛ?

_______________________________________________________________
Валидация, это проверка пригодности методики для решения поставленных задач. Если Вы много лет работаете по каким-то методикам, то их не надо валидировать, Вы уже знаете, что методика пригодна для решения поставленных задач. Валидировать (оценивать пригодность необходимо только для вновь внедряемых методик в лаборатории. Конечно валидируем методику в целом, а не по каждому показателю. Можно сделать валидацию методики для группы препаратов. Валидировать методики прямых измерений также нужно, т.е. отвечать на вопрос пригодна ли методика для решения поставленных задач. А что такое методики из ГФ?
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 413


15.07.2020 // 13:17:17     

e-Metrolog пишет:
А что такое методики из ГФ?

Фармакопейные.
optima
Пользователь
Ранг: 303


15.07.2020 // 13:25:16     
Редактировано 2 раз(а)

У вас какая область работы? Фармацевтика?
"методики ИЛ" это что?
Partos
Пользователь
Ранг: 9


15.07.2020 // 13:37:38     
Редактировано 3 раз(а)


e-Metrolog пишет:

Если Вы много лет работаете по каким-то методикам, то их не надо валидировать, Вы уже знаете, что методика пригодна для решения поставленных задач. Валидировать (оценивать пригодность необходимо только для вновь внедряемых методик в лаборатории.

Боюсь, что для проверяющих это не аргумент, где это прописано? Везде, где встречал, написано примерно следующее: "Все аналитические методики, используемые для контроля качества лекарственных средств, необходимо валидировать" (Руководство по валидации аналитических методик проведения испытаний лекарственных средств)
или "методики испытаний должны быть валидированны" (Правила надлежащей производственной практики). Иногда даже встречал, что ревалидацию следует проводить даже в случае изменения условий проведения испытаний (другое оборудование, помещения и тд). То есть все без исключения должны быть валидированны..

ГФ - Государственная фармакопея, сборник стандартных методик для лек. средств, сейчас XIII выпуск вроде актуальный.
Что делать с этими методиками, я так понял, они валидированны, но нужно верифицировать в конкретной ИЛ?Или все таки валидировать в сокращенной форме, или вообще ничего не делать?
Partos
Пользователь
Ранг: 9


15.07.2020 // 13:40:50     
Редактировано 1 раз(а)


optima пишет:
У вас какая область работы? Фармацевтика?
"методики ИЛ" это что?

Да, фармацевтика. Методики ИЛ - просто хотел сказать методики, используемые в конкретной испытательной лаборатории.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Вакуумный шкаф UT-4630V Вакуумный шкаф UT-4630V
Предназначен для сушки термочувствительных легко разлагающихся веществ, подверженных быстрому окислению. Уменьшение времени нагрева более чем на 50%, по сравнению с традиционными вакуумными сушильными шкафами. Объем камеры: 20 л (1 полка). Температурный диапазон: от +10 до +200ºС.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 413


15.07.2020 // 13:59:28     
Редактировано 1 раз(а)


Partos пишет:
сейчас XIII выпуск вроде актуальный
XIV. С декабря 19 года.
voodensky
Пользователь
Ранг: 242


15.07.2020 // 16:34:16     
1. Если методика одинаковая, то почему препараты разные? В смысле, мешающие (вспомогательные) вещества, концентрации и т.д. Если они в испытуемом растворе разные, то методика разная, нужно оценивать правильность для каждого случая. И т.д. если состав испытуемого раствора полностью одинаковый, то конечно можно и объединять. С линейностью ситуация аналогичная.
2. Зависит от методики. Если методика хорошо прописана, то можно сильно сократить, в идеале просто сослаться. Но если нет концентрации, то надо делать линейность. Если нет критериев, то нужно их вводить, иначе завернут эксперты. Если нет мешающие, то нужно делать и правильность и специфичность. По моему опыту подробных методик нет и, лучше и, главное, надёжнее все сделать, чем потом с экспертами диалог вести.
3. Все методики нужно валидировать. Но с pH я бы поспорил. Прямое измерение неплохо описано в ГФ, на него можно сослаться. А СФ точно валидировать нужно.
optima
Пользователь
Ранг: 303


16.07.2020 // 8:17:46     
Могу описать, как у нас (фармпредприятие).

1. Протокол валидации одной и той же методики (одно оборудование, реактивы, исполнители) нужно оформлять для каждого наименования препарата или можно сделать валидацию методики для группы препаратов?

У нас оформляется протокол и отчет по валидации на методику на конкретный препарат. Если дозировки кратные, то все вместе. Если нет - то еще и на разные дозировки отдельно.

2. Нужно ли валидировать методики из ГФ? Читал, что можно в сокращенной форме, но что это значит? Только правильность и воспроизводимость?

Для субстанций и вспомогательных веществ фармакопейные методики и методики производителя, у которого есть валидация методик, не валидируем. Только верификация (то есть воспроизведение пригодности системы). Для примесей к пригодности еще предел количественного определения.

На готовые лек. средства валидируем методики на идентификацию, количественное определение АФИ, примеси, консерванты, красители, фармако-технологич характеристики (например, распадаемость суппозиториев)

3. Нужно ли валидировать методики прямого измерения на приборах (имею в виду без пробоподготовки, готовый препарат, например, оптическая плотность на ФЭК, pH или механические частицы), или достаточно аттестации оборудования? И, если нужно, опять же, делать отдельно валидацию методики для каждого препарата или можно как-то в целом на данную методику в данной ИЛ?

рН не валидируем - хватает аттестации, частицы валидируем только по прецизионности. Если оптическая плотность завязана на количественное определение, то валидируем.
Partos
Пользователь
Ранг: 9


16.07.2020 // 10:06:53     
Спасибо огромное за развернутые ответы, очень благодарен. Ситуация проясняется, надо начинать. По хорошему, конечно, целый отдел для этого нужен.

Есть еще пара вопросов.
1. Как я понял, основная проблема проведения валидации методик, это стандартные образцы. Может быть долго, дорого, да и есть шанс вообще не найти в продаже. Обязательно иметь аттестованные СО или можно как-то выйти из положения. Например, использовать вместо СО субстанции с протоколами аккредитованной лаборатории или, если вещество не сложное, использовать реактивы хч, осч (для валидации колич. определения хлоридов в физрастворах, например)?
2. Глупый вопрос, но на всякий случай спрошу. Нужно ли делать верификацию методик после проведения валидации? Я так понимаю, не нужно. Или может верификация проводится потом планово или при изменении условий проведения испытаний?
optima
Пользователь
Ранг: 303


16.07.2020 // 11:21:41     
Редактировано 1 раз(а)

По первому вопросу - у вас должна быть прописана процедура использования стандартных образцов. Она прежде всего нужна для рутинного контроля. И для валидации она ничем не отличается от обычного контроля лексредств, АФИ и т.д. Конечно, у вас может быть рабочий аттестованый образец из субстанции. Но под это должны быть все протоколы аттестации.
Для простых реактивов используем вещества. Но тогда пользуемся результатами входного контроля для кач. характеристик веществ.

По второму - верификация после валидации может быть нужна при трансфере методик внутри завода. Например из ЦЗЛ в отдел контроля. Или при передаче в стороннюю лабораторию. Ну и еще какие-то причины могут быть. Смена оборудования например.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты