Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Начали двоиться пики на аминоксилоты >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Начали двоиться пики на аминоксилоты
Фаина
Пользователь
Ранг: 12

20.07.2020 // 9:26:11     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день.
Возникла такая проблема. Пики аминокислот начали двоиться и хвостить. произошло это внезапно, до этого все анализы проходили нормально. в какойто момент давление в системе подскочило и прибор отключился. Проблема была в засорившемся фильтре продувочном клапане (purge valve). После замены фильтра проблема с давлением решилась, но пики стали хвостить и давать второй пик в хвосте.
Подскажите в чём может быть проблема?
Спасибо.

Agilent 1200, детекторы FLD и VWD, четырехканальный насос, колонка Eclipse ААА 46x7.5mm

не могу понять, как добавить фотографию
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Шушечка
Пользователь
Ранг: 427


20.07.2020 // 10:59:12     
колонку промойте
абр
Пользователь
Ранг: 871


20.07.2020 // 12:31:00     
Фотографию выложите на какой-нибудь файлообменник, а здесь дайте ссылку.
Фаина
Пользователь
Ранг: 12


20.07.2020 // 12:31:47     
Два дня уже как промываю, всё никак.
Фаина
Пользователь
Ранг: 12


20.07.2020 // 12:33:17     
Редактировано 1 раз(а)

https://ibb.co/wzZ94Xr
а вот так было до двоения
https://ibb.co/CHRzd5C
Шушечка
Пользователь
Ранг: 427


20.07.2020 // 14:59:22     

Фаина пишет:
Два дня уже как промываю, всё никак.
рН среды какая? А не рано пики выходят? Это не мертвый объем?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Рентгенофлуоресцентный анализатор МАГНИЙ-1 Рентгенофлуоресцентный анализатор МАГНИЙ-1
Рентгенофлуоресцентный анализатор с камерой вакуумирования для количественного анализа состава металлов и сплавов в диапазоне от Mg (магний) до Am (америций). Выпускается в носимом варианте.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 320


20.07.2020 // 15:12:37     
Сделайте колоночный тест (прописан в паспорте/сертификате на колонку)
Фаина
Пользователь
Ранг: 12


20.07.2020 // 20:12:29     
Редактировано 1 раз(а)


рН среды какая? А не рано пики выходят? Это не мертвый объем?
pH фазы на АМК 7,8 как в паспорте на колонку. Обычно после анализа я промываю колонку деионизированной водой с добавлением 10% этанола, потом промываю ACN, и проблем не было. В этот раз сделала всё также, не помогло.
Насчет мертвого объема, это врядли это читстая аспарагиновая кислота, в анализе она там и выходит, бывает может сдвинуться на пару секунд туда сюда, но всегда на своем месте. Колонка короткая и она доя рапид анализа.
Фаина
Пользователь
Ранг: 12


20.07.2020 // 20:16:28     

AA_Alex пишет:
Сделайте колоночный тест (прописан в паспорте/сертификате на колонку)
Хорошо, спасибо за совет, завтра напишу, что вышло.
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 320


21.07.2020 // 8:27:41     
Редактировано 1 раз(а)


Фаина пишет:
https://ibb.co/wzZ94Xr
а вот так было до двоения
https://ibb.co/CHRzd5C

Это похоже на "проседание" сорбента на входе колонки в результате гидравлического удара. Если колоночный тест покажет аналогичное изменение пиков, похоже, колонке кирдык. А что с остальными пиками?
Фаина
Пользователь
Ранг: 12


21.07.2020 // 13:22:28     

Это похоже на "проседание" сорбента на входе колонки в результате гидравлического удара. Если колоночный тест покажет аналогичное изменение пиков, похоже, колонке кирдык. А что с остальными пиками?

Добрый день.
В общем паспорт на эту колонку я не нашла, на другие есть на эту нет. Я так поняла, что в основе всех тестов метанол. У нас проблемы с его количеством, поэтому в любом случае вряд ли бы я смогла его сделать.
Сегодня продолжила промывать колонку и всю систему, сначала фазой А (MeOH+ACN+H2O 45+45+10), потом деионизированной водой со спиртом 10%, потом 2% раствором уксусной кислоты (думала может какие остатки солей остались), ну и под конец тетрагидрофураном. Весь день на это ушел. На ночь до этого оставляла колонку задом наперед поток 1мл/мин ACN+H2O 50*50.

В итоге после всех промывок все почти также, фотографии ниже.
https://ibb.co/BTWg5w9
https://ibb.co/6rvS5ZJ

Может быть посоветуете, что нибудь еще, только из распространенной химии. В паспорте тестируемые реактивы большей частью у нас их нет, фенол только.

Да еще после инцидента с давлением АМК анализ вроде шел, но пики мало того что двоились, они стали очень низкими.
Если колонке, как Вы говорите кирдык, хоть как то хотябы на время можно ее попытаться реанимировать, пока новая не прийдет?


  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты