Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

АПАВ по ПНД Ф 14.1:2:4.15-95 >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: АПАВ по ПНД Ф 14.1:2:4.15-95
Lindelion
Пользователь
Ранг: 6

24.07.2020 // 19:44:40     
Доброго времени суток.
Начала строить график на АПАВы, вообще ничего не вышло. Перестраивала раз 5 точно. Может кто подсказать, как быть?
Хлороформ используем по ТУ, особо чистый.
Метиленовый синий или лучше все же взять метиленовый голубой? И есть ли вообще разница, если это одно и тоже вещество.
После 3-х экстракций в кювету на 30 мм не хватает экстракта. Как быть? Надо ли доводить? Если да - до скольки? До 17?
Холостая (то бишь нулевая точка в графике) - мы ее отнимаем? На ее фоне снимаем? Или как? Я ее отнимала, но может что-то делаю не так.
Лаборатория готовится к аккредитации. Надо отшлифовать этот график. Так что прошу помощи у тех, кто знает, как выбраться из этой задницы.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Rey
Пользователь
Ранг: 332


24.07.2020 // 20:22:40     
Через ватку фильтровали экстракт после всех экстракций?
Lindelion
Пользователь
Ранг: 6


24.07.2020 // 20:23:18     

Rey пишет:
Через ватку фильтровали экстракт после всех экстракций?

Да, только я ее хлороформом не смачивала. Да и экстракт без мути.
olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 192


25.07.2020 // 11:12:39     
У нас один раз тоже не срабатывало. Проверьте буфер по рН-метру.
Lindelion
Пользователь
Ранг: 6


25.07.2020 // 18:58:45     

olga viktorovna пишет:
У нас один раз тоже не срабатывало. Проверьте буфер по рН-метру.

А вы не расскажете подробно, как вы делаете, какой хлороформ используете и как моете посуду? Было бы очень здорово.
Rey
Пользователь
Ранг: 332


26.07.2020 // 7:50:25     
Редактировано 1 раз(а)


Lindelion пишет:

olga viktorovna пишет:
У нас один раз тоже не срабатывало. Проверьте буфер по рН-метру.
А вы не расскажете подробно, как вы делаете, какой хлороформ используете и как моете посуду? Было бы очень здорово.

Я для всех точек использую одни и те же две делительные воронки.
Вначале прогоняю по всем стадиям дист. воду - для промывки посуды.
Затем перехожу к точкам. Все точки последовательно прогоняю через те же самые две делительные воронки, ополаскивая их дист. водой после каждой точки. Это сводит к минимуму влияние грязи на посуде на результат.
Хлороформ хч. Правда я по ГОСТу делал, но там схема один в один, за исключением того, что затем все хлороформные экстракты доводят до 25 мл.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Ассоциация аналитических центров «Аналитика» Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.
olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 192


26.07.2020 // 11:58:30     
Ну вот Вам объяснили без меня в предыдущем комменте.
Обращаю Ваше внимание на тонкости с которыми мы встречались в разное время
1. Хлороформ марки хч. Пробывали перегнанный очищенный - совсем не то, точки пляшут хоровод
2. ПО реактивам - мы перешли на метиленовый голубой. Метиленовый синий хуже почему то. Буфер даже делая по рецептуре не всегда входит в 10,0-10,2 ед.рН. Иногда его подгоняли в эти рамки (там растворы указаны в МВИ в рецепте приготовления). Еще девочки на растворах всегда 1 сутки выстаивают растворы метиленовых голубых и кислый и нейтральный - как то стабильнее получается анализ.
3. Также первое с чего начинаем - это прогон по всему дист.воды. Как холостой - только потом это отбросить без замеров - это как бы омывание посуды.
Кстати храним после мытья делительные воронки залитые дист. водой и в стакане с дистиллировкой.
А вообще я бы Вам посоветовала старую методику ЦВ по АПАВ - мы с нее начинали, там как то внимательнее к таким деталям отношение
Lindelion
Пользователь
Ранг: 6


26.07.2020 // 19:55:37     

Rey пишет:

Lindelion пишет:

olga viktorovna пишет:
У нас один раз тоже не срабатывало. Проверьте буфер по рН-метру.
А вы не расскажете подробно, как вы делаете, какой хлороформ используете и как моете посуду? Было бы очень здорово.

Я для всех точек использую одни и те же две делительные воронки.
Вначале прогоняю по всем стадиям дист. воду - для промывки посуды.
Затем перехожу к точкам. Все точки последовательно прогоняю через те же самые две делительные воронки, ополаскивая их дист. водой после каждой точки. Это сводит к минимуму влияние грязи на посуде на результат.
Хлороформ хч. Правда я по ГОСТу делал, но там схема один в один, за исключением того, что затем все хлороформные экстракты доводят до 25 мл.


Спасибо огромное за ответ! Будем пробовать.
Lindelion
Пользователь
Ранг: 6


26.07.2020 // 19:56:00     
Редактировано 1 раз(а)


olga viktorovna пишет:
Ну вот Вам объяснили без меня в предыдущем комменте.
Обращаю Ваше внимание на тонкости с которыми мы встречались в разное время
1. Хлороформ марки хч. Пробывали перегнанный очищенный - совсем не то, точки пляшут хоровод
2. ПО реактивам - мы перешли на метиленовый голубой. Метиленовый синий хуже почему то. Буфер даже делая по рецептуре не всегда входит в 10,0-10,2 ед.рН. Иногда его подгоняли в эти рамки (там растворы указаны в МВИ в рецепте приготовления). Еще девочки на растворах всегда 1 сутки выстаивают растворы метиленовых голубых и кислый и нейтральный - как то стабильнее получается анализ.
3. Также первое с чего начинаем - это прогон по всему дист.воды. Как холостой - только потом это отбросить без замеров - это как бы омывание посуды.
Кстати храним после мытья делительные воронки залитые дист. водой и в стакане с дистиллировкой.
А вообще я бы Вам посоветовала старую методику ЦВ по АПАВ - мы с нее начинали, там как то внимательнее к таким деталям отношение


Благодарю за помощь! Буду пытаться. Надеюсь, получится.)
Rey
Пользователь
Ранг: 332


30.07.2020 // 13:42:39     
Сегодня делал пробу стоков по этой методике, и холостая проба оказалась очень окрашенной, в темно бардовый цвет. Всем растворам у меня около 6 месяцев.
Так вот, переделал буферный и растворы метиленового синего и все хорошо сразу получилось, холостая проба вышла красивой и прозрачной.
Так что растворы при градуировке надо однозначно делать все свежие. Скорее всего основной косяк - это метиленовый синий (голубой), по всей видимости он со временем то ли окисляется, то ли че и марает хлороформный экстракт.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты