Форумы ANCHEM.RU: АПАВ по ПНД Ф 14.1:2:4.15-95

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

АПАВ по ПНД Ф 14.1:2:4.15-95 >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

keyf
Пользователь
Ранг: 1

27.11.2021 // 11:28:40

Марьяна пишет:
Здравствуйте! Для измерения АПАВ по ПНД Ф 14.1:2:4.15 в МИ используют пробирки объемом 25 см. Вопрос - необходимо ли доводить до объема 25 см хлороформом экстракт, который сливали в пробирку через воронку с кусочком ваты для отделения мути, после экстракции? Мы используем мерные колбы на 25 см и доводим до метки хлороформом.
В МИ ничего не сказано про холостую пробу, однако при построении ГГ образец №1 - это дистиллированная вода. При проведении измерений и построению ГГ мы делаем холостую пробу, значение которой при расчетах вычитаем. Правильно ли мы делаем измерения? Поделитесь как Вы делаете измерения по данной МИ.

тоже интересует этот вопрос?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Марьяна
Пользователь
Ранг: 168

02.02.2022 // 12:35:30

Здравствуйте, подскажите, пожалуйста, результат анализа при выполнении МИ получаем как результат единичного анализа (как описано в МИ), так же делаем и контроль точности. Но в п.12.2 "Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок" судя по формуле необходимо получать результат как среднее арифметическое из 2 параллельных определений (хотя Х - это просто результат измерений). Как необходимо правильно делать - пробу без параллелек, контроль точности с параллельками? Тогда в чем смысл? Кто как делает, были ли замечания со стороны экспертов при проверке?

Krasuletka
Пользователь
Ранг: 76

30.03.2022 // 7:08:48

Здравствуйте. Мы тоже работаем по этому ПНД Ф, и он мне очень не нравится, как говорится, от слова "совсем". Пробовали всяко. и методом проб и ошибок пришли к работе по ГОСТу. Доводим экстракт до 25 мл а мерных колбах. Заказали всю посуду для АПАВ только с притертыми пробками. Делительные воронки с тефлоновыми кранами. Всю посуду моем азотной кислотой и хорошо ополаскиваем дистиллятом. Вся посуда для этого анализа отдельная, и хранится отдельно. Интуитивно почему-то тоже делаем все пробы в двух делительных воронках. А вот что хранить их с водой и в воде - откровение для меня. Надо попробовать, что ли))) С холостой так же были проблемы, много раз переделывали. Теперь, наверное, так же будем первый анализ отбрасывать. Хлопотно, конечно, это все, но, как говорится, что поделать (разводит руками). Кстати, параллельные пробы у нас идут хорошо. А график мы строим относительно холостой пробы, а не хлороформа или воды. И насчет буфера. Желательно, конечно, использовать его свежий. И мы его храним в холодильнике, что бы ни писали в методике. Как то так. Спасибо всем. И все-таки, не нравятся мне АПАВы, не люблю органику (имхо)))

Pleh
Пользователь
Ранг: 260

30.03.2022 // 9:32:31

Если у вас есть флюорат, то попробуйте методику определения АПАВ флуориметрическим методом.
https://www.lumex.ru/complete_solutions/11ar01_05_03_1.php
Очень простой метод, особенно если его немного доработать.

Zyf
Пользователь
Ранг: 376

28.10.2022 // 11:50:25

В этой ПНДФ нет формулы для расчета сходимости двух параллельных определений. Даже знакомых rk, r в таблицах приложений не встречается. Как рассчитать сходимость?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ИСП-АЭС спектрометры Varian 720-ES и 725-ES
Флагман среди параллельных атомно-эмиссионных спектрометров с индуктивно-связанной плазмой, ИСП-спектрометры Varian 720-ой серии предназначены для одновременного прецизионного экспресс-определения до 73 элементов периодической таблицы в жидких и твердых пробах (в твердых пробах с приставками лазерной абляции Cetac или после растворения в системах Milestone Ethos)

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

transformer
Пользователь
Ранг: 165

30.10.2022 // 23:04:11

Zyf пишет:
В этой ПНДФ нет формулы для расчета сходимости двух параллельных определений. Даже знакомых rk, r в таблицах приложений не встречается. Как рассчитать сходимость?

Можно рассчитать по рмг-76, гост 5725.
погрешность=1,96*предел воспроизводимости,
предел повторяемости=предел воспроизводимости/L. L-коэффициент. для воды =1,4, для остальных объектов=2 .

transformer
Пользователь
Ранг: 165

30.10.2022 // 23:04:13

Zyf пишет:
В этой ПНДФ нет формулы для расчета сходимости двух параллельных определений. Даже знакомых rk, r в таблицах приложений не встречается. Как рассчитать сходимость?

Pleh
Пользователь
Ранг: 260

31.10.2022 // 11:01:23

Редактировано 1 раз(а)

transformer пишет:
Можно рассчитать по рмг-76, гост 5725.
погрешность=1,96*предел воспроизводимости,
предел повторяемости=предел воспроизводимости/L. L-коэффициент. для воды =1,4, для остальных объектов=2 .

Можно ещё проще и лучше. Из таблицы А.1 (Приложение А) берётся стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (σ_r), умножается на 2,77 и получается сходимость:
r=2,77*σ_r

transformer
Пользователь
Ранг: 165

31.10.2022 // 16:07:47

Pleh пишет:

transformer пишет:
Можно, но я на всякий случай написала все варианты. Вдруг в методике только погрешность и все. Такие методики попадаются

Zyf
Пользователь
Ранг: 376

01.11.2022 // 22:08:37

Большое спасибо за ответы!


Ответов в этой теме: 20 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты