Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Железо в воде по ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Железо в воде по ПНД Ф 14.1:2:3.2-95
Lindelion
Пользователь
Ранг: 9

13.08.2020 // 17:42:22     
Добрый день.
Знающие люди, подскажите, пожалуйста. При построении графика (да и в целом во время анализа) мы должны добавлять соляную кислоту, потом кипятить и потом доводить pH пробы до ~4 концентрированным (!) аммиаком.
Так вот. При добавлении по каплям - не меняется pH вообще. А потом при добавлении одной капли pH резко уходит в <12 по лакмусовой бумажке. Пробовали разбавлять аммиак в 4 раза. Все равно та же история. Как вы справляетесь с этим, может советы какие есть. График не могу построить. Окраску не дает почти - все растворы одного цвета. С ГОСТом такой ерунды нет...там кипячение только при удалении полифосфатов, а в ПНД Ф они прям обязали кипятить с солянкой.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
bops1983
Пользователь
Ранг: 22


14.08.2020 // 8:53:27     
Здравствуйте, мы добавляем примерно 20-25 капель солянки, все норм получается) Может лучше перемешивать и подождать немного?)
Lizaveta
Пользователь
Ранг: 21


26.08.2020 // 18:15:45     
У нас все хорошо получается, если проскакиваем нужный рН просто добавляем солянку так же по каплям и все нормально.
Может у вас слишком маленький объем пробы после кипячения? Гидроксиламин не забываете приливать? Проба успевает остыть?
Lindelion
Пользователь
Ранг: 9


03.09.2020 // 18:02:22     

Lizaveta пишет:
У нас все хорошо получается, если проскакиваем нужный рН просто добавляем солянку так же по каплям и все нормально.
Может у вас слишком маленький объем пробы после кипячения? Гидроксиламин не забываете приливать? Проба успевает остыть?


Проба успевает остыть. Просто когда я попыталась исправить большой pH солянкой - после добавления реактивов окраска в градуировке была вся одинаковая, хотя по идее интенсивность должна разниться.
Вы контролируете по pH-метру или бумажке?
Объем пробы оставляем самый минимальный допустимый методикой. Ибо после всех манипуляций прям впритык к 50 мл.
Lizaveta
Пользователь
Ранг: 21


04.09.2020 // 9:38:00     

Lindelion пишет:
Вы контролируете по pH-метру или бумажке?
Объем пробы оставляем самый минимальный допустимый методикой. Ибо после всех манипуляций прям впритык к 50 мл.
рН контролируем по бумажке, а мы объем оставляем максимальный, по возможности, добавляем от 0,6 до 1,0 мл аммиака, а дальше уже по каплям, очень аккуратно, чтобы не свалиться в щелочную область
Lindelion
Пользователь
Ранг: 9


04.09.2020 // 16:12:46     

Lizaveta пишет:

Lindelion пишет:
Вы контролируете по pH-метру или бумажке?
Объем пробы оставляем самый минимальный допустимый методикой. Ибо после всех манипуляций прям впритык к 50 мл.

рН контролируем по бумажке, а мы объем оставляем максимальный, по возможности, добавляем от 0,6 до 1,0 мл аммиака, а дальше уже по каплям, очень аккуратно, чтобы не свалиться в щелочную область

Попробую на днях. Может, получится. Уже замучилась с этим графиком.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты