Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Железо в воде по ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 >>>
|
Автор | Тема: Железо в воде по ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 | ||
Lindelion Пользователь Ранг: 9 |
13.08.2020 // 17:42:22
Добрый день. Знающие люди, подскажите, пожалуйста. При построении графика (да и в целом во время анализа) мы должны добавлять соляную кислоту, потом кипятить и потом доводить pH пробы до ~4 концентрированным (!) аммиаком. Так вот. При добавлении по каплям - не меняется pH вообще. А потом при добавлении одной капли pH резко уходит в <12 по лакмусовой бумажке. Пробовали разбавлять аммиак в 4 раза. Все равно та же история. Как вы справляетесь с этим, может советы какие есть. График не могу построить. Окраску не дает почти - все растворы одного цвета. С ГОСТом такой ерунды нет...там кипячение только при удалении полифосфатов, а в ПНД Ф они прям обязали кипятить с солянкой. |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
bops1983 Пользователь Ранг: 61 |
14.08.2020 // 8:53:27
Здравствуйте, мы добавляем примерно 20-25 капель солянки, все норм получается) Может лучше перемешивать и подождать немного?) |
||
Lizaveta Пользователь Ранг: 30 |
26.08.2020 // 18:15:45
У нас все хорошо получается, если проскакиваем нужный рН просто добавляем солянку так же по каплям и все нормально. Может у вас слишком маленький объем пробы после кипячения? Гидроксиламин не забываете приливать? Проба успевает остыть? |
||
Lindelion Пользователь Ранг: 9 |
03.09.2020 // 18:02:22
Проба успевает остыть. Просто когда я попыталась исправить большой pH солянкой - после добавления реактивов окраска в градуировке была вся одинаковая, хотя по идее интенсивность должна разниться. Вы контролируете по pH-метру или бумажке? Объем пробы оставляем самый минимальный допустимый методикой. Ибо после всех манипуляций прям впритык к 50 мл. |
||
Lizaveta Пользователь Ранг: 30 |
04.09.2020 // 9:38:00
рН контролируем по бумажке, а мы объем оставляем максимальный, по возможности, добавляем от 0,6 до 1,0 мл аммиака, а дальше уже по каплям, очень аккуратно, чтобы не свалиться в щелочную область |
||
Lindelion Пользователь Ранг: 9 |
04.09.2020 // 16:12:46
рН контролируем по бумажке, а мы объем оставляем максимальный, по возможности, добавляем от 0,6 до 1,0 мл аммиака, а дальше уже по каплям, очень аккуратно, чтобы не свалиться в щелочную область Попробую на днях. Может, получится. Уже замучилась с этим графиком. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
bops1983 Пользователь Ранг: 61 |
03.11.2020 // 14:56:55
Здравствуйте, подскажите плиз, в методике ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 в пункте 9.2 ход анализа во 2-м абзаце " ПРобу охлаждают до комнатной температуры .....добавляют аммиак...и фильтруют!" Ниже в 4-м абзаце: "Холостой раствор-диствода, проведенная по всему ходу анализа" А если мы анализируем градуировочные растворы или гсошки, надо ли фильтровать пробу? Мы когда строили график не фильтровали ни холостую ни сами град.растворы. |
||
Zyf Пользователь Ранг: 376 |
04.11.2020 // 15:38:42
Правильно что не фильтровали. Фильтруют только пробы воды, т.к. при фильтровании удаляют взвешенные частицы, мешающие определению. Если анализируете ОК вместе с реальными пробами, то ОК и холостую все равно не фильтруете. Нет в них взвешенных частиц. |
||
Elena73 Пользователь Ранг: 40 |
28.02.2021 // 21:19:49
Редактировано 1 раз(а) Фильтруют только пробы воды, т.к. при фильтровании удаляют взвешенные частицы, мешающие определению. А при фильтровании на фильтре ж могут остаться частички железа? У нас и на стенках стаканчика, в котором выпаривалась сточная вода, железо остается. Даже после ополаскивания дист. водой. Мы проверяли, капали в стаканчик о-фенантролин и ацетатно-аммонийный буф. раствор. Окраска появлялась рыжая. Почему, что не так делаем? |
||
bops1983 Пользователь Ранг: 61 |
15.03.2021 // 16:50:41
Здравствуйте, подскажите, плиз, как вы разводите градуировочные растворы из ГСО на железо? В паспорте на ГСО 7872-2000 от ООО "экросХим" в дистиллированной воде, в паспорте на ГСО 8032-94 от ООО "ЦСО ВВ" в пускте 2.4.4 доводят до метки раствором азотной или соляной кислоты 0,1 моль/л. Как правильно? |
||
Zyf Пользователь Ранг: 376 |
15.03.2021 // 20:48:28
Как в ПНДФ указано. Там обычно пишут какой именно номер ГСО нужен для этой методы и указывают что град.р-ры готовят разбавлением гсо по инструкции к этому самому гсо. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |