Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Постепенно ушла чувствительность LC/MS Agilent 6420 >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Постепенно ушла чувствительность LC/MS Agilent 6420
Serg66
Пользователь
Ранг: 7

22.10.2020 // 23:14:37     
Подскажите пожалуйста, может ли быть причиной практически полной потери чувствительности проблема с резестивным капиляром (G1960-80060). Очистка результатов не дает.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Shoker
Пользователь
Ранг: 37


23.10.2020 // 11:08:05     
Была подобная проблема на 6410. Думали - блок высокого напряжения, который в том числе питает октаполь входной ионной оптики. Поменяли - помогло не очень. В результате выяснилось, что на элементах ионной оптики, в том числе на упомянутом октаполе, конденсировалось масло из форвакуумника. Промывка железа решило проблему.
Serg66
Пользователь
Ранг: 7


28.10.2020 // 23:26:19     
Редактировано 2 раз(а)

Сегодня разобрал ионную оптику и почистил в ультразвуке и нескольких растворителях скиммер, октополь и ионные линзы но результат все тот же. Не знаю в каком направлении копать дальше, грешу на источник. Подскажите какая сила тока для капилляра и камеры должна быть у нормально работающего прибора на вкладке Source ? (ESI)
https://ibb.co/Z13wL2V
voodensky
Пользователь
Ранг: 275


29.10.2020 // 8:13:04     
Редактировано 1 раз(а)

А не может быть деградация детектора? Вы на нем меняли напряжение?
Serg66
Пользователь
Ранг: 7


29.10.2020 // 13:36:54     
Редактировано 3 раз(а)

Нет, напряжение на детекторе ни когда не меняли, только на умножителе и то до 400 вольт. Да и прибор наработал совсем мало часов. А какой должен быть ток через капилляр и через электрод в ионизационной камере? Мне кажется, что мои 1.5 микроампера через электрод это слишком мало. (выше есть ссылка на картинку)
virtu
VIP Member
Ранг: 2124


01.11.2020 // 23:55:59     
Редактировано 1 раз(а)


Serg66 пишет:
Подскажите пожалуйста, может ли быть причиной практически полной потери чувствительности проблема с резестивным капиляром (G1960-80060). Очистка результатов не дает.
Может. Типичная ситуация, когда в плюсе просело чутьё, а в минусе всё нормально. Если чутьё просело в плюсе и минусе, то дело, скорее всего, не в нём. А так чутьё просесть в МС может из-за огромного количества причин, вплоть до "грязного" газа. Резистивный капилляр, если не помогают растворители, нужно пробовать мыть алконоксом (alconox, детергент).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ВЗОР, ООО ВЗОР, ООО
Разработка и производство приборов аналитического контроля водных сред в тепловой, атомной энергетике, экологии и других отраслях. Анализаторы растворенного кислорода (кислородомеры); Анализаторы растворенного водорода (водородомеры); рН-метры; Кондуктометры-солемеры; Анализаторы натрия.
virtu
VIP Member
Ранг: 2124


02.11.2020 // 0:05:13     

Serg66 пишет:
А какой должен быть ток через капилляр и через электрод в ионизационной камере? Мне кажется, что мои 1.5 микроампера через электрод это слишком мало. (выше есть ссылка на картинку)
Нормальные значения. Попробуйте 1000 вольт поставить, там должно быть что-то в районе 800-1000 нА, если память не изменяет.
Serg66
Пользователь
Ранг: 7


03.11.2020 // 1:06:52     

virtu пишет:

Serg66 пишет:
Подскажите пожалуйста, может ли быть причиной практически полной потери чувствительности проблема с резестивным капиляром (G1960-80060). Очистка результатов не дает.
Может. Типичная ситуация, когда в плюсе просело чутьё, а в минусе всё нормально. Если чутьё просело в плюсе и минусе, то дело, скорее всего, не в нём. А так чутьё просесть в МС может из-за огромного количества причин, вплоть до "грязного" газа. Резистивный капилляр, если не помогают растворители, нужно пробовать мыть алконоксом (alconox, детергент).

С этим же газом чувствительность была превосходная, а резистивный капилляр чистили только Алконоксом , как описано в методике Agilent
Serg66
Пользователь
Ранг: 7


03.11.2020 // 1:19:47     
Редактировано 1 раз(а)


virtu пишет:

Serg66 пишет:
А какой должен быть ток через капилляр и через электрод в ионизационной камере? Мне кажется, что мои 1.5 микроампера через электрод это слишком мало. (выше есть ссылка на картинку)
Нормальные значения. Попробуйте 1000 вольт поставить, там должно быть что-то в районе 800-1000 нА, если память не изменяет.

При уменьшении напряжения на капилляре с 4000 до 1000 вольт ток через капилляр сильно падает падает (с 3000 до 50 нА) и полностью пропадают пики ионов
virtu
VIP Member
Ранг: 2124


12.11.2020 // 14:19:45     

Serg66 пишет:
При уменьшении напряжения на капилляре с 4000 до 1000 вольт ток через капилляр сильно падает падает (с 3000 до 50 нА) и полностью пропадают пики ионов
50 нА - это очень мало. Попробуйте заменить резистивный капилляр.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты