Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сульфат ионы в природных и сточных водах. >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Сульфат ионы в природных и сточных водах.
Oleg1892
Пользователь
Ранг: 8

28.10.2020 // 9:09:24     
Редактировано 4 раз(а)

Здравствуйте!
Такой вопрос по ПНД Ф 14.1:2.159-2000
Мне нужно провести контроль стабильности градуировочной характеристики по формуле |X-C|<1.96ƠRл.
В методике указано что ƠRл=ƠR*0.84 (ƠR в таблице 1 в диапазоне от 10 до 1000 мг/л).
Все это легко рассчитывается.
Но при приготовлении градуировочных растворов у нас имеется размерность мг в 50 мл. Легко сделать пересчет в мг/л. Но минимальное значение при построении градуировочных растворов = 0.2 (мг в 50мл*20)=4 мг/л.
Значит мне нельзя брать начальные концентрации для контроля стабильности?
И как можно верить этим концентрациям если методика в диапазоне от 10 мг/л?

Также в методике уже по самому анализу пробы воды написано:
В колбы на 50 мл помещаем 20 мл осадительной смеси и по каплям 1-20 мл анализируемой пробы.
А как рассчитать сколько брать пробы? По предварительной отфильтрованной аликвоте? Я не совсем понимаю систему расчета.
Заранее благодарю!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Rey
Пользователь
Ранг: 381


28.10.2020 // 10:49:17     
Редактировано 1 раз(а)

1. 4 мг/л градуиоровочного р-ра соответствуют 10 мг/л в пробе. Видимо диапазон 10-1000 подразумевается для пересчета сульфатов в начальных 20 мл пробы. Поэтому можете в бумагах оформлять от 4 мг/л, но понимать что для пробы это соответствует от 10 мг/л.
2. Пробы нужно брать столько, чтобы после доведения до 50 мл концентрация сульфатов попала в диапазон градуировки. Это можно определить только после проведения замера. Типо если концентрация превысила диапазон ГХ, то повторяем анализ с меньшей аликвотой пробы. Либо можно, как описано в методике - прибавляем по каплям пробу и смотрим что происходит - если проба сразу сильно мутнеет, значит в ней много сульфатом, и нужно меньшее ее количество. Если проба прозрачная, то сульфатов мало и добавляем 20 мл.
Oleg1892
Пользователь
Ранг: 8


28.10.2020 // 13:47:56     

Rey пишет:
1. 4 мг/л градуиоровочного р-ра соответствуют 10 мг/л в пробе. Видимо диапазон 10-1000 подразумевается для пересчета сульфатов в начальных 20 мл пробы. Поэтому можете в бумагах оформлять от 4 мг/л, но понимать что для пробы это соответствует от 10 мг/л.
2. Пробы нужно брать столько, чтобы после доведения до 50 мл концентрация сульфатов попала в диапазон градуировки. Это можно определить только после проведения замера. Типо если концентрация превысила диапазон ГХ, то повторяем анализ с меньшей аликвотой пробы. Либо можно, как описано в методике - прибавляем по каплям пробу и смотрим что происходит - если проба сразу сильно мутнеет, значит в ней много сульфатом, и нужно меньшее ее количество. Если проба прозрачная, то сульфатов мало и добавляем 20 мл.

Большое спасибо!
bops1983
Пользователь
Ранг: 36


03.11.2020 // 13:55:30     
Здравствуйте, подскажите плиз, можно ли титровать маленькие концентрации пипеткой, а не бюреткой? Будет ли это являться несоответствием для экспертов?
Zyf
Пользователь
Ранг: 169


04.11.2020 // 15:32:29     

bops1983 пишет:
Здравствуйте, подскажите плиз, можно ли титровать маленькие концентрации пипеткой, а не бюреткой? Будет ли это являться несоответствием для экспертов?

Нельзя. Это будет огромным несоответствием со всеми возможными последствиями (самое худшее - приостановка аттестата частично или полностью). Для себя - можно, при экспертах ни-ни. Прописано в МВИ - микробюретка, значит микро, сказано - бюретка на 10 мл, значит на 10.
bops1983
Пользователь
Ранг: 36


06.11.2020 // 13:37:08     
Спасибо!
Кто-нить работает по ПНД Ф 14.1:2:3.108-97 определение сульфатов с нитратом свинца? Сложная методика? все ли получается? Мы работаем по ПНД Ф 14.1:2.107-97 с ортаниловым К. есть ли смысл переходить на другую?)
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
bops1983
Пользователь
Ранг: 36


17.11.2020 // 13:30:41     
Здравствуйте, подскажите, плиз, кто работает по методике ПНД Ф 14.1:2.107-97 "выполнение измерений.... сульфатов ..... титрованием солью бария..."
п. 11 последний абзац: "повторяют титрование и если расхождение между параллельными титрованиями не превышает 0,04 см3, за результат принимают среднее арифметическое значение объема титра хлорида бария." Я так понимаю, тогда мы по этому среднему арифметическому высчитаем один результат измерений. А в п.12.2 при оформлении результатов анализа за результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, если выполняется условие по повторяемости. Значит делать 4 параллельных определения, чтобы сначала усреднить титры (не более 0,04см3), а потом найти среднее из двух средних и проверить по пределу повторяемости r=14%.
Или какой-то другой вариант, не понимаю((((
Rey
Пользователь
Ранг: 381


17.11.2020 // 14:09:45     
bops1983
По дурацки как то да составлена последовательность документа, видимо разные пункты составляли разные люди. 0,04 см3 это одна капля, а 14% это другая песня. Думаю нужно на 14% остановиться и не заморачиваться.
bops1983
Пользователь
Ранг: 36


17.11.2020 // 14:28:06     
Спасибо) вот как это объяснить эксперту?(((
Rey
Пользователь
Ранг: 381


17.11.2020 // 14:39:23     
Та никак не объяснять. Спросите у него - как быть в такой ситуации, - и так и поступите, как он посоветует. На то он и эксперт, чтобы давать рекомендации в подобных противоречивых ситуациях. Не вам же брать на себя ответственность за то, что в методике не дана определённость по выбору контроля повторяемости
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 899


17.11.2020 // 15:03:57     

Rey пишет:
Спросите у него - как быть в такой ситуации, - и так и поступите, как он посоветует. На то он и эксперт, чтобы давать рекомендации в подобных противоречивых ситуациях.
Вы видимо давно с ними не сталкивались, сейчас любимая отговорка мы не имеем права давать рекомендации проверяемым лабораториям. И лепят несоответствие. Не все конечно, есть наверно еще нормальные...

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты