Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: фармакопейный метод определение родственных соединений в Золедроной кислоте >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ: фармакопейный метод определение родственных соединений в Золедроной кислоте
Avet
Пользователь
Ранг: 1003

03.12.2020 // 12:19:17     
Коллеги, метод ЕР Золедроновая кислота. Количественное определение родственных соединений.
Related substances. Liquid chromatography (2.2.29).
Solution A. Dissolve 10.8 g of sodium octanesulfonate R and 37 mg of sodium edetate R in water for
chromatography R, add 10 mL of perchloric acid R and 2 mL of phosphoric acid R and dilute to 1000 mL
with water for chromatography R.
Column:
– size: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
– stationary phase: end-capped phenylhexylsilyl silica gel for chromatography R (5 μm);
– temperature: 20 °C.
Mobile phase: acetonitrile R1, solution A (4:96 V/V).
Flow rate: 0.6 mL/min.
Detection: spectrophotometer at 215 nm.
Вопросы: какова может быть здесь роль натрия октансульфоната и натрия эдетата? Заранее благодарю откликнувшихся.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1140


03.12.2020 // 13:36:01     
Редактировано 1 раз(а)


Avet пишет:
...какова может быть здесь роль натрия октансульфоната и натрия эдетата? Заранее благодарю откликнувшихся.
Октансульфонат - ион-парный реагент, ЭДТА-Na2 - для комплексования с Ca2+. которые могут быть виде соли с золедроновой кислотой.
Судя по лит.данным "действие золедроновой кислоты характеризуется снижением концентрации кальция в сыворотке и уменьшением его выведения с мочой".
Avet
Пользователь
Ранг: 1003


03.12.2020 // 14:29:42     

OldBrave пишет:

Avet пишет:
...какова может быть здесь роль натрия октансульфоната и натрия эдетата? Заранее благодарю откликнувшихся.
Октансульфонат - ион-парный реагент, ЭДТА-Na2 - для комплексования с Ca2+. которые могут быть виде соли с золедроновой кислотой.
Судя по лит.данным "действие золедроновой кислоты характеризуется снижением концентрации кальция в сыворотке и уменьшением его выведения с мочой".

Спасибо. как бы всё логично. Но фармакопейная статья касается только субстанции золедроновой кислоты, и ионов кальция в самой субстанции нет. еще раз открыл статью определяемыми родственными соединениями являются какие-то примеси А и В и ион нитрата. Может быть, уже заранее предполагаетя ее определение в биологических жидкостях, где будут присуствовать ионы кальция? Но в данной методике ионов кальция нигде нет. Но это пока гипотеза.
В методике есть еще определение неких примесей Е и F, метод ВЭЖХ с кондуктометрическим детектором и колонкой anion-exchange resin R (9 μm); То есть, данная колонка будет удерживать какие-то катионы. Может быть, в этом смысл трилона Б?
voodensky
Пользователь
Ранг: 330


03.12.2020 // 15:30:25     
То, что кальция там нет, не значит что кальция там нет.
Это хелатообразующий аналит. Если в растворе ПФ или системе будут ионы металлов, а они там будут, так как в системе есть металлические элементы, то это вызовет неспецифическое поведение. Может пик будет хвостить, может двоиться и т.д.

Avet
Пользователь
Ранг: 1003


03.12.2020 // 15:38:36     

voodensky пишет:
То, что кальция там нет, не значит что кальция там нет.
Это хелатообразующий аналит. Если в растворе ПФ или системе будут ионы металлов, а они там будут, так как в системе есть металлические элементы, то это вызовет неспецифическое поведение. Может пик будет хвостить, может двоиться и т.д.


Но откуда могут появиться ионы металлов в системе? Допустим от металлического капилляра? Но неужели их количества могут оказывать реальное воздействие на хром.систему, аналит, вид хроматограммы?
vmu
Пользователь
Ранг: 635


03.12.2020 // 19:35:20     
Редактировано 2 раз(а)


Avet пишет:
В методике есть еще определение неких примесей Е и F, метод ВЭЖХ с кондуктометрическим детектором и колонкой anion-exchange resin R (9 μm); То есть, данная колонка будет удерживать какие-то катионы. Может быть, в этом смысл трилона Б?
"Некие примеси E и F" - это фосфит- (фосфонат-) и фосфат- анионы (или соответствующие кислоты, поскольку рассчитывают их содержание). Это указано в статье. Структуры остальных примесей, определяемых по другой методике, в статье тоже приведены. Идея, лежащая в основе использования ЭДТА, - снизить взаимодействие золедроновой кислоты с примесями комплексообразующих катионов металлов на поверхности силикагелевого сорбента и минимизировать хвостование пика.
Нитрат не является родственной примесью. Он используется лишь для проверки того, что наименее удерживаемая примесь достаточно отделяется от мертвого времени.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Южполиметалл-Холдинг, ЗАО Южполиметалл-Холдинг, ЗАО
Производит и поставляет рентгенофлуоресцентные анализаторы, автономный блок вакуумирования, измерительную камеру для рентгенофлуоресцентного анализатора. Стандартные образцы для РФА.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1140


03.12.2020 // 20:58:36     

vmu пишет:
...Идея, лежащая в основе использования ЭДТА, - снизить взаимодействие золедроновой кислоты с примесями комплексообразующих катионов металлов на поверхности силикагеля и минимизировать хвостование пика...
Думается. что это не так. ЭДТА закомплексовать катион на поверхности силикагеля вряд ли сможет, да и не зачем, - элюенте и так достаточно много сильных кислот. чтобы их "закрыть".
vmu
Пользователь
Ранг: 635


03.12.2020 // 21:26:03     

OldBrave пишет:
ЭДТА закомплексовать катион на поверхности силикагеля вряд ли сможет, да и не зачем, - элюенте и так достаточно много сильных кислот. чтобы их "закрыть".
Если аналит может закомплексовать катион на поверхности, что приводит к хвостованию пика, то и ЭДТА, вероятно, сможет. Насколько она дает реальный положительный эффект в этой конкретной методике - это отдельный вопрос, но изначальную идею применения ЭДТА я указал.
voodensky
Пользователь
Ранг: 330


04.12.2020 // 8:14:18     

Avet пишет:

voodensky пишет:
То, что кальция там нет, не значит что кальция там нет.
Это хелатообразующий аналит. Если в растворе ПФ или системе будут ионы металлов, а они там будут, так как в системе есть металлические элементы, то это вызовет неспецифическое поведение. Может пик будет хвостить, может двоиться и т.д.


Но откуда могут появиться ионы металлов в системе? Допустим от металлического капилляра? Но неужели их количества могут оказывать реальное воздействие на хром.систему, аналит, вид хроматограммы?

Могут появиться откуда угодно, хоть из грязной воды. Например, кальций на определение кофеина влияние оказывать не будет и вода будет считаться чистой. Но на хелатирующие аналиты - да, и вода вдруг станет грязной.
И те же капилляры могут быть подтравлены перхлоратом, особенно, если при засорах капилляра солями подавали прямой поток посильнее, чтобы пробило.
И не надо путать вопрос "зачем добавляется?" с "а надо ли добавлять?". Зачем добавляется триэтиламин всем понятно, но надо ли его добавлять? Я, лично, на современных колонках в его добавлении смысла не вижу. Но методики с его использованием до сих пор процветают и развиваются.
Avet
Пользователь
Ранг: 1003


04.12.2020 // 11:09:51     

vmu пишет:

Avet пишет:
В методике есть еще определение неких примесей Е и F, метод ВЭЖХ с кондуктометрическим детектором и колонкой anion-exchange resin R (9 μm); То есть, данная колонка будет удерживать какие-то катионы. Может быть, в этом смысл трилона Б?
"Некие примеси E и F" - это фосфит- (фосфонат-) и фосфат- анионы (или соответствующие кислоты, поскольку рассчитывают их содержание). Это указано в статье. Структуры остальных примесей, определяемых по другой методике, в статье тоже приведены. Идея, лежащая в основе использования ЭДТА, - снизить взаимодействие золедроновой кислоты с примесями комплексообразующих катионов металлов на поверхности силикагелевого сорбента и минимизировать хвостование пика.
Нитрат не является родственной примесью. Он используется лишь для проверки того, что наименее удерживаемая примесь достаточно отделяется от мертвого времени.

Спасибо большое, что уделяете время. И все же хочу детализировать. Фазой является end-capped phenylhexylsilyl silica gel for chromatography R (5 μm); Это фазы L11. Они и могут быть, по Вашему мнению, источником ионов металлов? Откуда там столько ионов металлов, чтобы их нужно было связывать трилоном Б? Ведь в других методиках с применением этих же фаз такого нет, даже если идет определение кислот?
Avet
Пользователь
Ранг: 1003


04.12.2020 // 11:12:42     
И еще кое-что непривычное в этой же методике:
"Preconditioning: precondition the instrument and the column once before each series of injections as
follows:
– instrument: rinse the instrument without a column with a 25 per cent V/V solution of acetic acid R at
5 mL/min for about 20 min. Then, rinse with water for chromatography R at 5 mL/min for about 2 h;
– column: rinse the column with the mobile phase at 0.6 mL/min for about 1 h. During the rinsing, inject the
test solution 15 times, applying a run time of about 3 min for each injection."
15 инжекций раствора стандарта? 15?!!! Зачем? Почему, как в других методиках, не дать спокойно "устаканиться" ион-парному реагенту? В чем здесь может быть "прикол"?

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты