Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: фармакопейный метод определение родственных соединений в Золедроной кислоте >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


voodensky
Пользователь
Ранг: 330


04.12.2020 // 11:41:10     
Редактировано 1 раз(а)

Как понять, что он устаканится? Заколоть стандарт и посмотреть.
15 раз, это всего-то 45 мин. Т.е. на уравновешивание в сумме даётся 1 час 45 мин. Это нормально, может даже мало.
+ не понятно в чем растворяется стандарт. Если он растворяется не в ПФ, тона поведение ион-парнику это может влиять и простой прокачкой равновесия не добиться.
Да и при 3 мин анализе по 3 анализа нельзя оценить систематически дрейф.
Бывает, что через 1 час одни значения с нормальным СКО, через 2 часа - другие и только через 3-4 часа значения совпадают.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
kukin010
Пользователь
Ранг: 38


04.12.2020 // 13:41:17     
Во избежание неспецифической сорбции золедроновой кислоты на стекле, для приготовления, хранения и ввода в инжектор растворов, содержащих золедроновую кислоту, используют полипропиленовые флаконы и пластиковые пипетки-пастерки. Рекомендуется использовать PEEK капилляры. Промывается весь хроматограф включая колонку самим же раствором золендроновой кислоты.
Про взаимодействие колонки и компонентов указанной природы: Asakawa, Y., Tokida, N., Ozawa, C., Ishiba, M., Tagaya, O., & Asakawa, N. (2008). Suppression effects of carbonate on the interaction between stainless steel and phosphate groups of phosphate compounds in high-performance liquid chromatography and electrospray ionization mass spectrometry. Journal of Chromatography. A, 1198-1199, 80–6. doi.org/10.1016/j.chroma.2008.05.015
Avet
Пользователь
Ранг: 1003


04.12.2020 // 14:31:49     

kukin010 пишет:
Во избежание неспецифической сорбции золедроновой кислоты на стекле, для приготовления, хранения и ввода в инжектор растворов, содержащих золедроновую кислоту, используют полипропиленовые флаконы и пластиковые пипетки-пастерки. Рекомендуется использовать PEEK капилляры. Промывается весь хроматограф включая колонку самим же раствором золендроновой кислоты.
Про взаимодействие колонки и компонентов указанной природы: Asakawa, Y., Tokida, N., Ozawa, C., Ishiba, M., Tagaya, O., & Asakawa, N. (2008). Suppression effects of carbonate on the interaction between stainless steel and phosphate groups of phosphate compounds in high-performance liquid chromatography and electrospray ionization mass spectrometry. Journal of Chromatography. A, 1198-1199, 80–6. doi.org/10.1016/j.chroma.2008.05.015

Спасибо! Но в Фармакопейной методике по этому поводу ни слова! Как знать об этому исполнителю методики? Указано только, что для уравновешивания нужно колоть 15 раз стандарт.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2066


04.12.2020 // 15:14:20     
Редактировано 1 раз(а)

Есть реагентные методы пассивации хроматографического тракта, ask your hplc instrument vendor, как говорят у нас в Одессе. Иногда их достаточно, иногда действительно нужен bioinert тракт.
www.agilent.com/cs/library/Support/Documents/Passivation%20for%20ILC.pdf
Avet
Пользователь
Ранг: 1003


04.12.2020 // 15:17:15     
Редактировано 1 раз(а)


SergeyK пишет:
Есть реагентные методы пассивации хроматографического тракта, ask your hplc instrument vendor, как говорят у нас в Одессе.
www.agilent.com/cs/library/Support/Documents/Passivation%20for%20ILC.pdf

Спасибо! Ссылка интересная, безусловно. Но мой вопрос иной (описан выше)
Вы из Одессы? Не Интерхим случайно?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ФГУП УНИИМ ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2066


04.12.2020 // 21:30:03     

Avet пишет:
Вы из Одессы? Не Интерхим случайно?
Нет, это у меня такая присказка, когда по-английски что-то вворачиваю, из СПб я
vmu
Пользователь
Ранг: 635


05.12.2020 // 11:31:42     

Avet пишет:
И еще кое-что непривычное в этой же методике:
"Preconditioning: precondition the instrument and the column once before each series of injections as
follows:
– instrument: rinse the instrument without a column with a 25 per cent V/V solution of acetic acid R at
5 mL/min for about 20 min. Then, rinse with water for chromatography R at 5 mL/min for about 2 h;
– column: rinse the column with the mobile phase at 0.6 mL/min for about 1 h. During the rinsing, inject the
test solution 15 times, applying a run time of about 3 min for each injection."
15 инжекций раствора стандарта? 15?!!! Зачем? Почему, как в других методиках, не дать спокойно "устаканиться" ион-парному реагенту? В чем здесь может быть "прикол"?

Вводят не стандартный раствор, а испытуемый раствор. Готовят его, как и остальные растворы, на подвижной фазе. Его многократно вводят, чтобы насытить колонку золедроновой кислотой, закрыть наиболее активные адсорбционные центры, чтобы дальше пик меньше хвостил. Никакие RSD тут не оценивают. Время удерживания золедроновой кислоты - около 6 мин, время полноценной хроматограммы - 30 мин:
https://extranet.edqm.eu/4DLink1/pdfs/chromatos/2743.pdf
https://extranet.edqm.eu/4DLink1/4DCGI/Web_View/mono/2743

Идея промывки уксусной кислотой также состоит в дезактивации хроматографической системы. Типа вымыть из нее ионы металлов.

Знаю, что эта методика может работать и без указанных предварительных процедур. Но есть методики, где насыщение системы аналитом и/или дезактивация/пассивация вроде той, ссылку на которую дал SergeyK, необходимы.

Пластиковая посуда (колбы, виалы) для золедроновой кислоты может быть нужна (она сорбируется на стекле, любит кальций). Но реальная необходимость использования такой посуды зависит от растворителя (чисто водный раствор и раствор в ПФ из этой методики - разные вещи) и от концентрации золедроновой кислоты. Для концентрированных растворов (испытуемых и стандартных для определения действующего вещества) пластик не нужен. Для растворов низкой концентрации (типа раствора для проверки чувствительности) в стекле могут быть существенные потери аналита из-за сорбции на стенках, увеличивающиеся с ростом времени хранения раствора. Иногда можно приготовить в стеклянной колбе и сразу перелить в пластиковые виалы.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты