Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЛК для самых маленьких >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЛК для самых маленьких
WannaBeAnOwl
Пользователь
Ранг: 1

04.01.2021 // 14:06:40     
Добрый день, уважаемые коллеги. Нахожусь сейчас в такой ситуации: на новой работе назначили ответственной за ВЛК, а опыта у меня в этом деле - только выполнение оперативного контроля и передача результатов КХА ответственным. Села разбираться и читать РМГ 76-2014, и сразу же возникли вопросы, посоветоваться могу только с вами.
Итак, маленькая лаборатория без какого-либо точного плана поступлений проб, используется процентов 10 методик от области. План оперативного контроля на год составлен с расчетом на то, что раз в год по каждой методике проводится один оперативный контроль (чаще всего без рабочей пробы, так как и проб мало, и область не покрывают). План составлен, как понимаю, чтоб обосновать компетентность в выполнении даже неиспользуемых методик на подтверждении компетентности. При этом контроль стабильности градуировочной характеристики проводится только перед поступлениями партий проб. Жизнеспособный сценарий? Или есть лучший вариант организации контроля стабильности и оперативного при данных условиях?
Также в плане стоит только контроль точности. Если правильно понимаю, это абсолютно неверная реализация, помимо точности нужно контролировать и повторяемость, и внутрилабораторную прецизионность?
Исходя из прошлого абзаца, попробовала сделать новый протокол контроля по форме Б из РМГ, споткнулась на значении показателя повторяемости методики. Не понимаю, где его взять для старой методики? Пока ищу для РД 52.04.186-89, но старых методик много думаю, во многих и не будет таких данных.
Скорее всего возникнет еще много вопросов, буду писать их сюда же. Всем откликнувшимся большое спасибо!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
еленарук
Пользователь
Ранг: 270


05.01.2021 // 18:18:58     

WannaBeAnOwl пишет:
Также в плане стоит только контроль точности. Если правильно понимаю, это абсолютно неверная реализация, помимо точности нужно контролировать и повторяемость, и внутрилабораторную прецизионность?
Если в методике предусмотрено проведение параллельных определений, то, выполняя контрольное измерение, Вы получаете два значения параметра.
Из этих двух значений Вы получаете контроль повторяемости, далее контроль прецизионности (при следующем анализе), а затем контроль точности (сравнение с аттестованной характеристикой).
Но все это в идеале возможно в случае набора статистики результатов.
Поэтому, если в течении года только не менее пяти измерений - то проверка подконтрольности процедуры анализа (РМГ 76-2014 п.7).

Если же анализов совсем мало, то только оперативный контроль точности.

При выборе показателей качества результатов анализа для контроля следует исходить из:

контроль точности - самый надежный, особенно если средства контроля аттестованы и очень близки к матрице проб. В противном случае этот контроль действительно покажет выполнение процедуры анализа, но не может 100% гарантировать достоверность анализа проб. Т.е. для галочки контроль будет, а для реальной оценки надо иметь в виду сложность вашей задачи. Тут варианты разные.

Контроль прецизионности - после того, как проведен достаточно большой объем работы с аттестованными СО или просто их мало или они дорогие, можно перейти к контролю стабильности результатов с использованием рабочих проб, а лучше рабочей пробы, проанализированной одновременно с аттестованным СО и получением ее опорного значения. В этом случае она становится годной для контроля точности для Вашей ИЛ.

РМГ 76-2014 6.3.3 Контроль точности
6.3.3.1 Для контроля точности используют контрольную карту, на которой откладывают результаты контрольных процедур в соответствии с выбранным алгоритмом КПКТ.

При выборе КПКТ с применением ОК допустимо в качестве средства контроля использовать контрольную пробу. В этом случае построению контрольной карты с применением контрольной пробы предшествует специальный эксперимент, предусматривающий одновременное проведение контрольных измерений ОК и контрольной пробы, что позволяет оценить наличие систематического смещения в результатах анализа контрольной пробы. Соответствующий алгоритм контроля приведен в 6.3.5.
Также можно оценить погрешность установки этого опорного значения. Тут ситуация несколько сложнее.

Во всех вышеуказанных вариантах контроль повторяемости и прецизионности проводится автоматически, т.к. Вы по-прежнему используете один и тот же набор единичных определений. Составить этот алгоритм несложно, проводить незатруднительно, так что, я считаю, Вы правы.

Поэтому стоит начать с контроля точности, предварительно проведя контроль повторяемости.
РМГ 76-2014 даже считает, что проверку приемлемости результатов контрольных определений не надо делать, т.к. иначе Вы можете забраковать эти результаты и не получите реальный «отрицательный» контроль повторяемости (тот же контроль приемлемости, т.к. норматив один – сходимость).

Если СО мало или они отличаются от материала проб, то следует получить контрольную пробу из рабочей по алгоритму РМГ 76.

Если с контролем точности все в порядке в течение, например, года-двух, то можно снизить уровень контроля (проведя при этом оценку риска получения не достоверного результата) до контроля только прецизионности по рабочим пробам, если нельзя сделать контрольную, например, из-за нестабильности материала.

Снижение уровня контроля возможно только, если много контрольных определений и Вы ведете контроль стабильности.
Если анализов мало – то только оперативный контроль процедуры анализа, т.е. контроль точности.

Главное – Вы можете проводить контроль разных показателей, имея одни и те же результаты контрольных определений. Сначала можно все по максимуму, а затем уменьшить до необходимого и достаточного.
e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 72


09.01.2021 // 20:21:44     

WannaBeAnOwl пишет:

... Или есть лучший вариант организации контроля стабильности и оперативного при данных условиях?
Также в плане стоит только контроль точности. Если правильно понимаю, это абсолютно неверная реализация, помимо точности нужно контролировать и повторяемость, и внутрилабораторную прецизионность?
Исходя из прошлого абзаца, попробовала сделать новый протокол контроля по форме Б из РМГ, споткнулась на значении показателя повторяемости методики. Не понимаю, где его взять для старой методики? Пока ищу для РД 52.04.186-89, но старых методик много , во многих и не будет таких данных. спасибо!


Насколько я понял речь идет о воздушных методиках ( РД 52.04.186-89). Вряд ли Вы найдете показатели повторяемости для большинства воздушных методик (тем более старых), так как невозможно взять параллельные пробы воздуха. Поэтому применять подходы для методик анализа конденсированных сред нужно с осторожностью, рассматривая каждую воздушную методику отдельно. Выберите для начала какую-нибудь методику и для нее проработаем организацию внутрилабораторного контроля.
tag
Пользователь
Ранг: 688


13.01.2021 // 6:15:26     
Редактировано 1 раз(а)


WannaBeAnOwl пишет:
Добрый день, уважаемые коллеги. Нахожусь сейчас в такой ситуации: на новой работе назначили ответственной за ВЛК, а опыта у меня в этом деле - только выполнение оперативного контроля и передача результатов КХА ответственным. Села разбираться и читать РМГ 76-2014, и сразу же возникли вопросы, посоветоваться могу только с вами.

Может быть полезна книга "Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа" : учебное пособие / А. Г. Терещенко, Н. П. Пикула; — Томск: STT, 2017.
Скачать можно через сайт библиотеки Томского политехнического университета earchive.tpu.ru/handle/11683/64168 там нажать на кнопку "Просмотреть/Открыть"

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты