Форумы ANCHEM.RU: Cпособы получения метиловых эфиров карбоновых кислот (лучше с использованием хлористого ацетила)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Cпособы получения метиловых эфиров карбоновых кислот (лучше с использованием хлористого ацетила) >>>

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Cпособы получения метиловых эфиров карбоновых кислот (лучше с использованием хлористого ацетила)

сОс
Пользователь
Ранг: 25

06.02.2004 // 10:27:43

кто знает способы получения метиловых эфиров карбоновых кислот (лучше с использованием хлористого ацетила)откликнетесь!!!
кто-нибудь занимается экстрагированием карбоновых из биологических проб (например кровь, сыворотка...)пишите!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Artem
Пользователь
Ранг: 193

06.02.2004 // 10:41:04

Периодически занимаемся такими анализами.
Методика проста: к аликвоте образца прибавляют хлористый ацетил, метанол и нагревают с обратным холодильником. Затем растворитель отгоняют, оставшийся остаток растворяют в подходящем растворителе и хроматографируют. Температурные режимы зависят от того, какие кислоты Вы хотите определять и где.

сОс
Пользователь
Ранг: 25

06.02.2004 // 11:12:03

Artem пишет:
Периодически занимаемся такими анализами.
Методика проста: к аликвоте образца прибавляют хлористый ацетил, метанол и нагревают с обратным холодильником. Затем растворитель отгоняют, оставшийся остаток растворяют в подходящем растворителе и хроматографируют. Температурные режимы зависят от того, какие кислоты Вы хотите определять и где.

сообщение для Артема: можно ли эту информацию получить в более подробном виде, если да, то каким образом? спасибо за ответ.

Artem
Пользователь
Ранг: 193

06.02.2004 // 11:23:02

сОс пишет:

Artem пишет:
Периодически занимаемся такими анализами.
Методика проста: к аликвоте образца прибавляют хлористый ацетил, метанол и нагревают с обратным холодильником. Затем растворитель отгоняют, оставшийся остаток растворяют в подходящем растворителе и хроматографируют. Температурные режимы зависят от того, какие кислоты Вы хотите определять и где.
сообщение для Артема: можно ли эту информацию получить в более подробном виде, если да, то каким образом? спасибо за ответ.

Если у Вас есть e-mail, то в понедельник я смогу переслать несколько страниц из книги по дериватизационной технологии именно по данной тематике.

сОс
Пользователь
Ранг: 25

06.02.2004 // 11:41:01

сообщаю электронный адрес - ludinina@mail.ru
очень жду!!!

Дима
Пользователь
Ранг: 192

07.02.2004 // 16:39:40

Для получения метиловых эфиров есть много методов
с применением хлористого ацетила используют раствор хлористого ацетила в метаноле (HCl в MeOH). Берут хлористый ацетил добавляют в метанол приблизительно 0,1-5% по объему, получают HCl в MeOH. Упаренный досуха образец растворяют этой смесью, и где-то через час получают реакционную смесь содержащую метиловые эфиры.

Однако, при этом методе в сложных биологических образцах идут многие побочные реакции.

Метилирование диазометаном намного лучше. Тем более что он может быть получен очень просто. Да и реакционная смесь намного проще.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

КОРТЭК, ООО
Фирма ООО «КОРТЭК» разрабатывает, серийно производит и сопровождает в эксплуатации атомно-абсорбционные спектрометры КВАНТ.

сОс
Пользователь
Ранг: 25

09.02.2004 // 9:18:15

Все это так, а вот что же делать людям не с химическим образованием и которым достаточно сложно представить как получается диазометан.Если не лень расскажите про МНОГИЕ побочные реакции в биологических пробах. Метиловые эфиры за 1 час у нас (к высушенному образцу добавляем метанол и хлористый 1/10, затем высушиваем с открытой крышкой 1-2 часа, разбавляем ацетоном и вкалываем) не получаются или выходят только низкомолекулярные кислоты, а с цепью С6 и более нет. Что делать?

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

09.02.2004 // 9:30:11

Похоже на то, что у Вас не очень активный метилирующий агент или просто более тяжелые эфиры у Вас не выходят из колонки. Кстати, есть ли эти кислоты у Вас в пробе? Можно, конечно, попробовать диметилсульфат или трифторид бора в метаноле, работают железно.
А в качестве побочных реакций наверняка получите метилирование гидроксильных групп спиртов, сахаров и фенолов с образованием простых эфиров, а также карбонильных групп, с образованием ацеталей и кеталей.

Artem
Пользователь
Ранг: 193

09.02.2004 // 13:56:05

сОс пишет:
сообщаю электронный адрес - ludinina@mail.ru
очень жду!!!

Кое-что отправил. Посмотрите всой "ящик".

Дима
Пользователь
Ранг: 192

09.02.2004 // 17:47:31

сОс пишет:
Если не лень расскажите про МНОГИЕ побочные реакции в биологических пробах.

Лень. HCl в метаноле мощный реагент для кислого метанолиза. Он рвет связи в очень многих природных соединениях - белках, сахарах, нуклеиновых кислотах, липидах. Если его добавлять к сухому остатку биологического образца без соответствующей пробоподготовки получится дикая каша продуктов и полу продуктов реакций метанолиза и всяких разных перегруппировок.

А вообще вам надо взять методики и сделать по методикам. Честно говоря, прочитав ваш пост я мало что понял из того что конкретно вы хотите анализировать и в каких конкретно условиях.

Значит, реагент готовится таким образом - берете метиловый спирт в него добавляете осторожно хлористый ацетил (0.1-5% по объемув)и только потом, используете полученную жидкость как реагент на объект.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

10.02.2004 // 11:51:51

Artem пишет:
Периодически занимаемся такими анализами.
Методика проста: к аликвоте образца прибавляют хлористый ацетил, метанол и нагревают с обратным холодильником. Затем растворитель отгоняют, оставшийся остаток растворяют в подходящем растворителе и хроматографируют. Температурные режимы зависят от того, какие кислоты Вы хотите определять и где.

Я бы рекомендовал все таки последовательность действий, которую предложил Дима в предыдущем сообщении.
Артем! Если бы в пробе были только кислоты, то еще куда ни шло. А так после добавки хлористого ацетила проацетилируются все гидроксогруппы (фенолов, спиртов и сахаров) и пока добавите метанол, в пробе будет куча посторонних летучх веществ (которые ранее были нелетучими). Для газохроматографического окончания, как мне кажется, сие не есть хорошо.


Ответов в этой теме: 35 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты