Форумы ANCHEM.RU: Cпособы получения метиловых эфиров карбоновых кислот (лучше с использованием хлористого ацетила)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Cпособы получения метиловых эфиров карбоновых кислот (лучше с использованием хлористого ацетила) >>>

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

10.02.2004 // 12:07:26

Редактировано 1 раз(а)

Из свободных КК в запаянной ампуле с метанолом выходы эфиров низкие, особенно для длинноцепочечных КК. Из Триглицеридов переэтерификация метилатом натрия в метаноле дает более приемлемые рез-ты. С диазометаном не связываемся. Самоубийственно.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Artem
Пользователь
Ранг: 193

10.02.2004 // 13:20:27

Леонид пишет:

Artem пишет:
Периодически занимаемся такими анализами.
Методика проста: к аликвоте образца прибавляют хлористый ацетил, метанол и нагревают с обратным холодильником. Затем растворитель отгоняют, оставшийся остаток растворяют в подходящем растворителе и хроматографируют. Температурные режимы зависят от того, какие кислоты Вы хотите определять и где.
Я бы рекомендовал все таки последовательность действий, которую предложил Дима в предыдущем сообщении.
Артем! Если бы в пробе были только кислоты, то еще куда ни шло. А так после добавки хлористого ацетила проацетилируются все гидроксогруппы (фенолов, спиртов и сахаров) и пока добавите метанол, в пробе будет куча посторонних летучх веществ (которые ранее были нелетучими). Для газохроматографического окончания, как мне кажется, сие не есть хорошо.

К сожалению, когда я писал это сообщение, то я не полностью помнил ход пробоподготовки. Однако при высушивании проацилированной смеси можно отогнать легколетучие компоненты, чтобы они не мешали анализу. Кроме того, пробоподготовка зависит от того, что и в присутствии чего собираются определять. Я переслал cOc статью по этому поводу. Пусть часть параметров подбирает эеспериментальным путем.

сОс
Пользователь
Ранг: 25

10.02.2004 // 14:21:36

насчет конкретики - хотелось бы определять метиловые эфиры карбоновых кислот (цикл Кребса), выделенных из сыворотки крови. Готовых методик по этой тематике не нашла. Знаю, что используют катионит, как катализатор этерификации, а также хлористый ацетил, за него и уцепилась...
Условия хроматографирования с 40 до 220С при шаге 10 град/мин

Artem
Пользователь
Ранг: 193

10.02.2004 // 14:36:20

сОс пишет:
насчет конкретики - хотелось бы определять метиловые эфиры карбоновых кислот (цикл Кребса), выделенных из сыворотки крови. Готовых методик по этой тематике не нашла. Знаю, что используют катионит, как катализатор этерификации, а также хлористый ацетил, за него и уцепилась...
Условия хроматографирования с 40 до 220С при шаге 10 град/мин

Статью получили ли?

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

10.02.2004 // 14:39:54

Редактировано 1 раз(а)

А зачем тогда вам кислоты тяжелее С6? В цикле Кребса, насколько я знаю, они не участвуют. Там ведь будут только ди- и трикарбоновые кислоты (малеиновая, лимонная), а также окси и кетокислоты.
Кстати, а хотя бы по литературным данным известно, каково содержание этих самых кислот в сыворотке, хотя бы порядок величины.
Если их там очень и очень мало, так и этерификация может не пройти.
Да! Еще не забывайте, что все метиловае эфиры КК весьма летучие соединения, так что сильно не перегревайте метилированную пробу.
И еще. Что у Вас за колонка? Например, триметилцитрат не очень легко хроматографируется.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН
Выполняет заказные работы по исследованию материалов методом растровой электронной микроскопии с помощью высокоразрешающего (до 1 нм) растрового электронного микроскопа.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

10.02.2004 // 16:09:11

Интересно, если реакции ЦТК идут в клетке, а еще точнее- в митохондриях, то какое отношение к интермедиатам ЦТК будут иметь определяемые в сыворотке крови кислоты? В эритроцитах ЦТК также не функционирует, поскольку там нет митохондрий.

сОс
Пользователь
Ранг: 25

10.02.2004 // 16:11:08

Во-первых, статью Зинченко... получила, спасибо. Во-вторых, насчет С6 и более, ну оговорилась,с кем не бывает, конечно, же до С6 (включительно). Содержание КК в сыворотке равно примерно 0,5 ммоль/л лактата, 0,05 ммоль/л пирувата и по убывающей.Метилирование при 60С - перегревание? Колонка капиллярная supelco SPB-5 (30*0.32*0.25)

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

10.02.2004 // 16:27:20

Кстати, вот данные* по содержанию некоторых кислот в крови (в норме):
ацетоуксусная- отсутствует;
витамин С- 4-150 мг/л;
молочная (лактат)- 0,5-2,2 мМ/л;
жирные кислоты (всего)- 1900-4200 мг/л;
пируват- 0- 0,11 мМ/л;
мочевая кислота- 30- 70 мг/л.
(*-New England Journal of Medicine 314:39, 1986; и 327:718, 1992.

сОс
Пользователь
Ранг: 25

10.02.2004 // 16:40:41

отвечаю насчет сывороточных карбоновых кислот. В Эр, действительно нет МТХ, а следовательно и нет ЦТК (стыдно не знать правда?), однако существует процесс гликолиза - единственный источник энергии для клетки - в результате которого образуются пируват и лактат, а вот они то мне и нужны!
ЗНАЧИТЕЛЬНАЯ часть КК сосредоточена в МТХ, однако с помощью специальных переносчиков все (в той или иной степени)кислоты транспортируются в ЦТП и межклеточное пространство (до 20%), где выполняют совершенно иные функции

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

10.02.2004 // 16:53:38

Так и надо было с этого начинать, что нужны лактат и пируват. Потом, все же, какую смысловую нагрузку может иметь знание концентраций кислот ЦТК в сыворотке?


Ответов в этой теме: 35 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты