Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Что первично методики или стандартные образцы? >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Что первично методики или стандартные образцы?
IzjaX
Пользователь
Ранг: 25

23.01.2021 // 8:10:14     
Чтобы провести аттестацию методик химанализа нужны стандартные образцы на данный тип объектов, но откуда взяться стандартным образцам если на данный тип матриц нету методик измерений?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 2776


23.01.2021 // 9:36:13     
Кто-нибудь что-нибудь понял?
Объясните.
IzjaX
Пользователь
Ранг: 25


23.01.2021 // 14:26:33     
Есть новый медицинский препарат и нужно на него разработать методику измерения содержания калия. Но чтобы провести метрологическую аттестацию данной методики, нужен стандарт данного препарата с известным содержанием калия, но откуда возьмется этот стандарт если методики измерений еще нет.
Igen
Пользователь
Ранг: 971


23.01.2021 // 14:44:43     
А если "начать" измерения калия в других "субстанциях" с разработанной уже "методой", а потом "аппроксимация"!!
voodensky
Пользователь
Ранг: 361


23.01.2021 // 16:07:15     
Редактировано 1 раз(а)


IzjaX пишет:
Есть новый медицинский препарат и нужно на него разработать методику измерения содержания калия. Но чтобы провести метрологическую аттестацию данной методики, нужен стандарт данного препарата с известным содержанием калия, но откуда возьмется этот стандарт если методики измерений еще нет.
Если методика основана на атомной эмиссии, а образец подвергается микроволновому разложению (или просто растворяется), что мешает использовать просто раствор калия в качестве стандарта?
Другое дело - РФА.
IzjaX
Пользователь
Ранг: 25


23.01.2021 // 18:26:51     

voodensky пишет:

IzjaX пишет:
Есть новый медицинский препарат и нужно на него разработать методику измерения содержания калия. Но чтобы провести метрологическую аттестацию данной методики, нужен стандарт данного препарата с известным содержанием калия, но откуда возьмется этот стандарт если методики измерений еще нет.
Если методика основана на атомной эмиссии, а образец подвергается микроволновому разложению (или просто растворяется), что мешает использовать просто раствор калия в качестве стандарта?
Другое дело - РФА.


Так я не про измерительную сущность процесса, собственно никакой проблемы померять калий в растворенной субстанции при помощи ААС методом добавок нет, я про бумажную сторону, как это обосновать по понятиям и провести метрологическую аттестацию без стандарта. Ну и про калий и медпрепараты это я так для примера, если есть какая-то новая сложная керамика и надо контролировать микропримеси а ты сам не уверен что там все растворилось как надо.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1200 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1200
Электропечь SNOL 7,2/1200 предназначена для аналитических работ, сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде, стационарных условиях при температуре от 50°С до 1200°С. Конструктивная особенность данной печи с керамической камерой заключается в закрытых нагревательных элементах.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kump
Пользователь
Ранг: 2776


23.01.2021 // 20:19:49     
Проба ж минерализуется предварительно?
voodensky
Пользователь
Ранг: 361


23.01.2021 // 21:14:40     

IzjaX пишет:
Так я не про измерительную сущность процесса, собственно никакой проблемы померять калий в растворенной субстанции при помощи ААС методом добавок нет.

Отлично, эту задачу решили.

IzjaX пишет:
я про бумажную сторону, как это обосновать по понятиям и провести метрологическую аттестацию без стандарта.

А чем раствор калия не стандарт? Хотите аттестовывайте методом добавок, хотите - прямым измерением по стандарту.

IzjaX пишет:

Ну и про калий и медпрепараты это я так для примера, если есть какая-то новая сложная керамика и надо контролировать микропримеси, а ты сам не уверен что там все растворилось как надо.

1. Делай модельную смесь и проверяй.
2. Надо для кого? Если надо самим - делайте стандарт предприятия, модельные смеси и т.д. Если надо кому-то, то у этого кого-то должна быть документация на анализ (Госты, НД и т.д.). А если методики нет, то им это не надо. Значит это внутренняя методика. Зачем ее тогда аттестовывать?
Абстрактно такие вопросы не задаются. Приведите конкретный пример примеси, конкретный объект и конкретный документ, который Вас обязывает проводить аттестацию.
IzjaX
Пользователь
Ранг: 25


24.01.2021 // 11:11:03     

А чем раствор калия не стандарт? Хотите аттестовывайте методом добавок, хотите - прямым измерением по стандарту.

Прямые измерения по стандарту плохи тем что раствор калия водный, а раствор препарата гипотетически может отличатся по вязкости и поверхностному натяжению что изменит эффективность распыления или примеси изменят степень ионизации в пламени.



1. Делай модельную смесь и проверяй.
2. Надо для кого? Если надо самим - делайте стандарт предприятия, модельные смеси и т.д. Если надо кому-то, то у этого кого-то должна быть документация на анализ (Госты, НД и т.д.). А если методики нет, то им это не надо. Значит это внутренняя методика. Зачем ее тогда аттестовывать?
Абстрактно такие вопросы не задаются. Приведите конкретный пример примеси, конкретный объект и конкретный документ, который Вас обязывает проводить аттестацию.
Если методика нужна для входного контроля с целью возможности предъявить претензию поставщику? А насколько обоснованно будет демонстрация методики на простой механической смеси, кроме того с приготовлени смеси могут быть проблемы, т.к. затруднительно найти также и компоненты с смеси аттестованные на такой уровень чистоты, ну и я вообще затрудняюсь как добавить микроколичества вещества в сухую смесь а затем добится их равномерного распределения, это ведь не раствор.

Возможно вопросы вообще глупые, просто я с метрологической аттестацией вообще не сталкивался и разбираюсь в этом крайне смутно, а чтение общих документов сильно не помогает, по крайней мере пока.
voodensky
Пользователь
Ранг: 361


24.01.2021 // 12:55:41     
В первом случае - метод добавок и разбавления в помощь. Там и оцените эффективность ионизации и различие в распыления.
Во втором - предъявить притензию вы можете только если поставщик контролирует этот параметр. Значит у него есть методика и начинайте диалог о несоответствие.
+ точно так же, как вы гарантирует представительность пробы при анализе, точно так же гарантируете равномерность распределения микропримеси по образцу. Берите больше, мешайте дольше
IzjaX
Пользователь
Ранг: 25


24.01.2021 // 14:21:52     

voodensky пишет:

Во втором - предъявить притензию вы можете только если поставщик контролирует этот параметр. Значит у него есть методика и начинайте диалог о несоответствие.

Да в этом направлении работаем но беда в том что поставка идет не на прямую и может даже не через одни руки и непосредственный поставщик всячески уклоняется от данного вопроса просто демонстрируя сертификат забугорного производителя где в методе контроля просто указано AAS. Но насколько я понимаю если производитель выдает сертификат покупателям то у него должна быть не просто внутренняя, а аттестованная в соответствующих органах методика?


  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты