Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ХПК на флюорат-02-5М >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ХПК на флюорат-02-5М
Galinka1002
Пользователь
Ранг: 37

12.03.2021 // 5:50:43     
Редактировано 1 раз(а)

Всем доброго времени суток! Помогите пожалуйста разобраться с анализом на ХПК, так как больше посоветоваться не с кем((( работаем по методике ПНДФ 14.1.2.4.190-2003. Проблема заключается в следующем: при анализе сточной воды (очищенная сточная вода) ставим два диапазона (5-80 и 80-800), на малом показывает результат 57 плюс/минус 2, а на большом 115-140. 1) Какой результат считать верным????
2) При построении графика - малый диапазон:
C0=0 J0=2.32
C1=80 J1=0.76
J0 всегда разный получается, то 3,1, то 2,3, то 1,8. В чем причина?
3) Большой диапазон 80-800:
C0=0 J0=0,5
C1=800 J1=0.85
При проверке разных концентраций выдает близкие значения: на 20 выдает 18-21, на 50 выдает 52-48, на 200 выдает 182-197, в принципе все точки по графику бьют.
Очень надеюсь на Вашу помощь!!!Спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
alexchem
Пользователь
Ранг: 428


12.03.2021 // 7:14:23     
Для начала сделайте контроль с добавкой. Можно также попробовать сделать контроль методом разбавления.
Galinka1002
Пользователь
Ранг: 37


12.03.2021 // 7:56:45     

alexchem пишет:
Для начала сделайте контроль с добавкой. Можно также попробовать сделать контроль методом разбавления.
Спасибо за отклик! Делали выше описала, проверяли и на 20,50,200 все нормально. Или Вы имеете ввиду, что добавку сделать на сточной воде, а не на дистиляте?
Zyf
Пользователь
Ранг: 185


14.03.2021 // 20:33:35     

Galinka1002 пишет:
Всем доброго времени суток! Помогите пожалуйста разобраться с анализом на ХПК, так как больше посоветоваться не с кем((( работаем по методике ПНДФ 14.1.2.4.190-2003. Проблема заключается в следующем: при анализе сточной воды (очищенная сточная вода) ставим два диапазона (5-80 и 80-800), на малом показывает результат 57 плюс/минус 2, а на большом 115-140. 1) Какой результат считать верным????
2) При построении графика - малый диапазон:
C0=0 J0=2.32
C1=80 J1=0.76
J0 всегда разный получается, то 3,1, то 2,3, то 1,8. В чем причина?
3) Большой диапазон 80-800:
C0=0 J0=0,5
C1=800 J1=0.85
При проверке разных концентраций выдает близкие значения: на 20 выдает 18-21, на 50 выдает 52-48, на 200 выдает 182-197, в принципе все точки по графику бьют.
Очень надеюсь на Вашу помощь!!!Спасибо!


У меня всегда так. J0, J1 каждый раз разные. Поэтому я в день анализа заново градуирую Флюорат. И делаю ВЛК. На больших концентрациях ОК бьются, на малых - нередко вылетают точки. Я бы взяла тот результат, который меньше. Меньше ХПК - меньше и штрафы.
Zyf
Пользователь
Ранг: 185


14.03.2021 // 20:39:41     

Galinka1002 пишет:

alexchem пишет:
Для начала сделайте контроль с добавкой. Можно также попробовать сделать контроль методом разбавления.
Спасибо за отклик! Делали выше описала, проверяли и на 20,50,200 все нормально. Или Вы имеете ввиду, что добавку сделать на сточной воде, а не на дистиляте?


Мне кажется имелся ввиду контроль методом добавок. Когда анализ выполнен, известна примерная концентрация, то в оставшуюся пробу вносится добавка ОК ХПК. Добавка должна быть от 0, 5 до 1, 5 от ХПК пробы. И заново делается анализ пробы с добавкой. Это долго и муторно.
Еще вам предлоржили делать проще - часть пробы разбавить раза в два и анализировать одновременно с самой пробой. Это снижает влияние мешающих веществ. И не так долго как метод добавок.
Galinka1002
Пользователь
Ранг: 37


15.03.2021 // 4:39:12     

Zyf пишет:

Galinka1002 пишет:

alexchem пишет:
Для начала сделайте контроль с добавкой. Можно также попробовать сделать контроль методом разбавления.
Спасибо за отклик! Делали выше описала, проверяли и на 20,50,200 все нормально. Или Вы имеете ввиду, что добавку сделать на сточной воде, а не на дистиляте?

Мне кажется имелся ввиду контроль методом добавок. Когда анализ выполнен, известна примерная концентрация, то в оставшуюся пробу вносится добавка ОК ХПК. Добавка должна быть от 0, 5 до 1, 5 от ХПК пробы. И заново делается анализ пробы с добавкой. Это долго и муторно.
Еще вам предлоржили делать проще - часть пробы разбавить раза в два и анализировать одновременно с самой пробой. Это снижает влияние мешающих веществ. И не так долго как метод добавок.

Спасибо Zyf за совет! Про разбавление пробы я даже не подумала, попробую обязательно этот метод. Но мне не понятно, почему прибор показывает два диапазона? По логике если ХПК меньше 80, то на большом диапазоне результат должен идти в минус? Или я что то не так понимаю?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лабораторное оборудование, ООО Лабораторное оборудование, ООО
Компания предлагает комплекс услуг по созданию и развитию лаборатории - от проектирования новой до подготовки к аккредитации уже сформированной лаборатории.
Zyf
Пользователь
Ранг: 185


15.03.2021 // 20:41:03     

Galinka1002 пишет:

Zyf пишет:

Galinka1002 пишет:

alexchem
Спасибо Zyf за совет! Про разбавление пробы я даже не подумала, попробую обязательно этот метод. Но мне не понятно, почему прибор показывает два диапазона? По логике если ХПК меньше 80, то на большом диапазоне результат должен идти в минус? Или я что то не так понимаю?

Нет. Прибор просто показывает число. Может при градуировке 80-800 показать и 30 и 60 и 79. И если число ниже диапазона, то мы не имеем право его писать, а пишем в протоколе "менее 80". Хотя и этого не можем. ПНДФ 190 в таком случае просит сделать замер на графике 5-80. И выдать число.
Вот если при замерах малых концентраций поставить виалу с большим ОК, то может выдать предупреждение. Но на низких концентрациях - нет. На них ему параллельно
ТВК
Пользователь
Ранг: 559


16.03.2021 // 4:48:43     
Редактировано 5 раз(а)


Galinka1002 пишет:
Но мне не понятно, почему прибор показывает два диапазона? По логике если ХПК меньше 80, то на большом диапазоне результат должен идти в минус?
По ПНД Ф 190 выстраивается 2 градуировки: "0 - 80" и "0 - 800", а не "5 - 80" и "80 - 800".
Поэтому, когда Вы работаете на "большой" градуировке, Вы можете получить результаты менее 80 мг/л.
Но результат менее 80 мг/л, полученный на градуировке "0 - 800", не будет удовлетворять заявленным в методике нормативам качества.
Также, как и результат менее 5 мг/л, полученный на "маленькой" градуировке.

Обратите внимание на то, что определяемый диапазон не просто разбит на 2 поддиапазона.
Работа с маленькими и большими концентрациями выполняется при разных длинах волн (разные светофильтры).
И графики у Вас разные - "маленький" нисходящий, а "большой" выглядит обычно, т.е. восходящий.

Люмэкс много чего разъясняет для того, чтобы у пользователей получались низкие концентрации - несколько редакций Практических рекомендаций изданы (конкретно эта Ваша проба, конечно, не тот случай, т.к. концентрацию не назовёшь маленькой).

И ещё. Вы почему-то написали, что Вам не с кем посоветоваться. Люмэкс всегда отвечает на вопросы пользователей. Попробуйте обратиться. Хотя бы через сайт.

Что касается Вашей проблемы, я не могу сказать что-либо вразумительное.
Но не покидает желание проверить расчёты, уж больно значения получаются кратными - 57 и 115.
Вы брали одинаковые аликвоты пробы? Разбавление проб было одинаковым? Или Вы, предполагая, что на маленькой градуировке результат может "не вложиться в диапазон", разбавили пробу в 2 раза?
Galinka1002
Пользователь
Ранг: 37


30.03.2021 // 5:05:26     

ТВК пишет:

Galinka1002 пишет:
Но мне не понятно, почему прибор показывает два диапазона? По логике если ХПК меньше 80, то на большом диапазоне результат должен идти в минус?
По ПНД Ф 190 выстраивается 2 градуировки: "0 - 80" и "0 - 800", а не "5 - 80" и "80 - 800".
Поэтому, когда Вы работаете на "большой" градуировке, Вы можете получить результаты менее 80 мг/л.
Но результат менее 80 мг/л, полученный на градуировке "0 - 800", не будет удовлетворять заявленным в методике нормативам качества.
Также, как и результат менее 5 мг/л, полученный на "маленькой" градуировке.

Обратите внимание на то, что определяемый диапазон не просто разбит на 2 поддиапазона.
Работа с маленькими и большими концентрациями выполняется при разных длинах волн (разные светофильтры).
И графики у Вас разные - "маленький" нисходящий, а "большой" выглядит обычно, т.е. восходящий.

Люмэкс много чего разъясняет для того, чтобы у пользователей получались низкие концентрации - несколько редакций Практических рекомендаций изданы (конкретно эта Ваша проба, конечно, не тот случай, т.к. концентрацию не назовёшь маленькой).

И ещё. Вы почему-то написали, что Вам не с кем посоветоваться. Люмэкс всегда отвечает на вопросы пользователей. Попробуйте обратиться. Хотя бы через сайт.

Что касается Вашей проблемы, я не могу сказать что-либо вразумительное.
Но не покидает желание проверить расчёты, уж больно значения получаются кратными - 57 и 115.
Вы брали одинаковые аликвоты пробы? Разбавление проб было одинаковым? Или Вы, предполагая, что на маленькой градуировке результат может "не вложиться в диапазон", разбавили пробу в 2 раза?

Спасибо за ответ! В том то и дело, что пробу воды брали с одного объема, без разбавления. И не понятно почему на малом 57, а на большом 115-140. Вчера вообще при измерении очищенной сточной воды, выдал на большом диапазоне около 700 (причем в виале раствор как был оранжевым так и остался, даже не позеленел), на малом 48. Проба на малый и большой одна, без разбавления. Как проще было титрованием работать...
Н2О
Пользователь
Ранг: 104


30.03.2021 // 7:45:27     
Редактировано 2 раз(а)


ChVi
Пользователь
Ранг: 21


07.04.2021 // 16:24:09     
На "700" раствор явно должен позеленеть.Уточню момент. Вы для разных диапазонов используете разные светофильтры, и соответственно разные смеси для виал?

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты