Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.53-08 >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


ANASTASIYA MK
Пользователь
Ранг: 10


07.07.2021 // 8:58:47     
Здравствуйте. Расчет добавки провела как в ПНД ф 21 на нефтепродукты Хд=С*V/m, C-концентрация раствора мг/дм3; V - объем отбираемого ГСО, мл; m- масса пробы, взятой на анализ,г. Добавка 850 мг/кг, следовательно объем 8,5 мл. Получается если точнее расчитать 880 мг/кг. Что не правильно? Не пойму.
Ваши какие соображения по способу или методу расчета? Как бы вы посчитали или знаете правильный ответ?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ANASTASIYA MK
Пользователь
Ранг: 10


07.07.2021 // 9:06:27     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
ChVi
Пользователь
Ранг: 69


07.07.2021 // 16:47:56     
Какое содержание сульфатов в пробе без добавки?
ANASTASIYA MK
Пользователь
Ранг: 10


07.07.2021 // 19:56:24     
92 мг/кг.
ChVi
Пользователь
Ранг: 69


07.07.2021 // 21:33:40     
Редактировано 1 раз(а)

По расчётам все логично.
Вы получили результат, который больше расчётного где-то в 1.4 раза. Это где-то 10 мг лишнего сульфата бария. Тут причин может быть много....смотрите правильность выполнения каждой стадии методики. Если атт.смесь сами готовите, тоже проверьте. Весы д.б. откалиброваны, в перчатках не взвешивайте. Проведите холостой опыт.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Элементный анализатор Analytik Jena multi EA® 5000 Элементный анализатор Analytik Jena multi EA® 5000
multi EA® 5000 - мультиэлементный анализатор для проведения элементоорганического анализа (определение C, S, N, Cl) методом высокотемпературного разложения пробы с последующим измерением образующегося неорганического соединения (оксида, гидрида) физико-химическими методами.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ANASTASIYA MK
Пользователь
Ранг: 10


08.07.2021 // 9:00:41     
Здравствуйте. Холостой опыт проведен был ранее. Расчет такой 2мл аттестованной смеси 10мг/см3 доводим водой в мерной колбе на 50 мл. Ожидаемая концентрация 400 мг/мл. Получили вас осадка 19,2 мг ( маловато, исходя из условия методики от 20 до 200мг) в 50 мл, за Х взяли в 1000 мл. Получили 384 мг/дм3. Условие выполнено. Вы считаете ошибка не в расчете, а технике выполнения анализа?
ChVi
Пользователь
Ранг: 69


08.07.2021 // 10:21:32     
Редактировано 1 раз(а)


ANASTASIYA MK пишет:
Здравствуйте. Холостой опыт проведен был ранее. Расчет такой 2мл аттестованной смеси 10мг/см3 доводим водой в мерной колбе на 50 мл. Ожидаемая концентрация 400 мг/мл. Получили вас осадка 19,2 мг ( маловато, исходя из условия методики от 20 до 200мг) в 50 мл, за Х взяли в 1000 мл. Получили 384 мг/дм3. Условие выполнено. Вы считаете ошибка не в расчете, а технике выполнения анализа?
Холостой опыт проводится на дист.воде без добавок через каждую стадию анализа.
Вы проверяли с использованием образца контроля. Вы сделали 400 мг/л сульфатов, но получаете 19.2 мг осадка сульфата бария. Его нужно пересчитать на сульфат. У вас вышло где - то 160 по сульфату, поэтому стандарт не вышел.
Факторов, влияющих на результат много, это не только техника выполнения анализа. Смотрите все, что может повлиять.
ANASTASIYA MK
Пользователь
Ранг: 10


08.07.2021 // 12:25:50     
Редактировано 1 раз(а)

19.2 мг это в пересчёте на сульфаты. Масса сульфата бария была 46.8 мг. Поняла на счёт холостого. Сделаем.
ChVi
Пользователь
Ранг: 69


08.07.2021 // 15:28:36     

ANASTASIYA MK пишет:
19.2 мг это в пересчёте на сульфаты. Масса сульфата бария была 46.8 мг. Поняла на счёт холостого. Сделаем.
Тогда метод работает. Не понятно в чем причина завышенного результата. Попробуйте повторить, сделайте параллельные измерения. Контроль у вас вышел.

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты