Форумы ANCHEM.RU: ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.53-08

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.53-08 >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.53-08

ANASTASIYA MK
Пользователь
Ранг: 10

05.04.2021 // 14:09:33

Добрый день, уважаемые форумчане.

Помогите, пожалуйста, разобраться на этапе внедрения с расчетами по ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.53-08.
Согласно формуле содержание сульфат-ионов: Х = m (мг, масса осадка сульфата бария) * 0,137 (коэффициент пересчета сульфата бария в серу) /m абс.сух.(кг, навеска пробы). Далее прилагается таблица, по которой мы полученные результаты сульфат-ионов переводим в серу. Мои предположения:
1. Мы получаем не сульфат-ионы, а серу;
2. Формулу необходимо дополнить коэффициентом учитывающим отношение общего объема к объему, взятому для определения;
3. Вместо коэффициента 0,137 изначально брать из таблицы, например для SO4 коэффициент 0,343 (наверное).

В настоящее время образец для внедрения мы рассчитали х=2,1*0,137*2,995*10 (коэффициент разбавления) /0,093 х= 92мг/кг. Сделали добавку в вытяжку 45мг/кг=4,2мл*1000мг/дм3(АС) / 93г. В итоге мы получили 4,7*0,137*2,995*10/0,093=207 мг/кг. Подскажите, где ошибка? Отзовитесь, кто разобрался в этой методике.

С уважением Анастасия.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ChVi
Пользователь
Ранг: 69

14.04.2021 // 18:04:21

Редактировано 2 раз(а)

ANASTASIYA MK пишет:
Добрый день, уважаемые форумчане.

Помогите, пожалуйста, разобраться на этапе внедрения с расчетами по ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.53-08.
Согласно формуле содержание сульфат-ионов: Х = m (мг, масса осадка сульфата бария) * 0,137 (коэффициент пересчета сульфата бария в серу) /m абс.сух.(кг, навеска пробы). Далее прилагается таблица, по которой мы полученные результаты сульфат-ионов переводим в серу. Мои предположения:
1. Мы получаем не сульфат-ионы, а серу;
2. Формулу необходимо дополнить коэффициентом учитывающим отношение общего объема к объему, взятому для определения;
3. Вместо коэффициента 0,137 изначально брать из таблицы, например для SO4 коэффициент 0,343 (наверное).

В настоящее время образец для внедрения мы рассчитали х=2,1*0,137*2,995*10 (коэффициент разбавления) /0,093 х= 92мг/кг. Сделали добавку в вытяжку 45мг/кг=4,2мл*1000мг/дм3(АС) / 93г. В итоге мы получили 4,7*0,137*2,995*10/0,093=207 мг/кг. Подскажите, где ошибка? Отзовитесь, кто разобрался в этой методике.

С уважением Анастасия.

1. Верно
2. Общего обьема чего? В формуле только массы.
3. Коэффициент 0.137 действительно пересчитывают на серу. 0.343 для пересчета из серы в сульфат. Если изначально хотите значение по сульфатам получать, то коэффициент другой (можно посчитать по молекулярным массам). В каком виде была добавка(жидкая, сухая, хим. формула). К сухой навеске или к вытяжке? (вытяжка и мг/кг не укладываются у меня в голове). Как рассчитывали? Вообщем нужны подробности)

Что за цифры 2.995 и 10 в формуле?

ChVi
Пользователь
Ранг: 69

14.04.2021 // 19:18:10

2.995 это вы пересчитали на сульфат. Коэффициент разбавления взяли, т.к. Из 500 мл фильтрата взяли 50 мл, правильно понимаю? Больше нигде не разводили?

4.2 мл АС вы на какой объем добавляли?

ANASTASIYA MK
Пользователь
Ранг: 10

21.04.2021 // 14:27:37

Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте. Все правильно поняли про коэффициент и объем 500/50. Подробности добавки: взяла 4,2 мл аттестованной смеси концентрации 1000мг/дм3 добавила в отфильтрованную вытяжку. Т.е. хотела сделать 50% добавку,а получила неизвестно что.

ChVi
Пользователь
Ранг: 69

21.04.2021 // 15:33:58

ANASTASIYA MK пишет:
Здравствуйте. Все правильно поняли про коэффициент и объем 500/50. Подробности добавки: взяла 4,2 мл аттестованной смеси концентрации 1000мг/дм3 добавила в отфильтрованную вытяжку. Т.е. хотела сделать 50% добавку,а получила неизвестно что.

4.2 мл в 500 или 50 мл?

ChVi
Пользователь
Ранг: 69

21.04.2021 // 16:24:47

Редактировано 1 раз(а)

ИМХО 2.1 и 4.7 мг слишком маленькие значения для навесок. Вероятно в этом и кроется ошибка. В методе не зря прописано, чтобы полученный вес сульфата бария был больше 20мг.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ИСП-АЭС спектрометры Varian 720-ES и 725-ES
Флагман среди параллельных атомно-эмиссионных спектрометров с индуктивно-связанной плазмой, ИСП-спектрометры Varian 720-ой серии предназначены для одновременного прецизионного экспресс-определения до 73 элементов периодической таблицы в жидких и твердых пробах (в твердых пробах с приставками лазерной абляции Cetac или после растворения в системах Milestone Ethos)

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ANASTASIYA MK
Пользователь
Ранг: 10

21.04.2021 // 18:59:16

Редактировано 2 раз(а)

4,2 мл в отфильтрованную вытяжку, которая приблизительно 500 мл. Вы правы, согласно текста методики вес сульфата бария от 20 мг должен быть. Может попробовать в тот же образец просто сделать добавку соблюдая требование методики 1000 мг/кг (это примерно 25 мг сульфата бария). Для этого взять 93 мл аттестованной смеси концентрацией 1000 мг/дм3.
Как вы считаете расчет добавки верно проведен? Я брала по аналогии примера внесения добавки из методики определения нефтепродуктов на Флюорате. По этой методике нами данный метод хорошо отработан.

ChVi
Пользователь
Ранг: 69

21.04.2021 // 19:44:31

ANASTASIYA MK пишет:
4,2 мл в отфильтрованную вытяжку, которая приблизительно 500 мл. Вы правы, согласно текста методики вес сульфата бария от 20 мг должен быть. Может попробовать в тот же образец просто сделать добавку соблюдая требование методики 1000 мг/кг (это примерно 25 мг сульфата бария). Для этого взять 93 мл аттестованной смеси концентрацией 1000 мг/дм3.
Как вы считаете расчет добавки верно проведен? Я брала по аналогии примера внесения добавки из методики определения нефтепродуктов на Флюорате. По этой методике нами данный метод хорошо отработан.

Попробую просто объяснить. У вас было ГСО 1000 мг на литр. Соответственно в 1 мл содержится 1 мг меди. Вы добавили 4.2 мл, т.е 4.2 мг в 500 мл. Надеюсь дальше понятно, что добавка слишком мала.
Если просто хотите проверить работоспособность метода, то можете сделать, но как добавка это очень много.
У вас при вашей первоначальной добавки изначально привес должен быть около 1 мг, а у вас 2.6 мг. Содержание сульфатов в пробе изначально слишком мало, а для весов это мало. Во общем погрешности и т.д. Можно конечно сконцентрировать, но по методике этого нет, насколько вижу....или обратитесь к авторам.

ANASTASIYA MK
Пользователь
Ранг: 10

21.04.2021 // 20:08:06

Будем пробовать, хоть так проверить работоспособность метода. К авторам обращаться не вариант.
По расчетам и коэффициентам теперь понятно.
Спасибо за разъяснения.

ANASTASIYA MK
Пользователь
Ранг: 10

06.07.2021 // 10:22:46

Здравствуйте. Провели контроль методом добавки с использование аттестованной смеси концентрацией 10 мг/см3. В ту же пробу добавила 8.5 мл указанной смеси в фильтрат. Получили вес осадка 32 мг, а сульфат-ионов 1363 мг/кг (объем отобранный 50 мл, масса абс.сухая 0,0963 г). Ожидаемое содержание д.б. 850. Итог этим способом мы не можем проверить работоспособность методики. А вот метод варьирования навески работает, но его нет в Р 50.2.060.

ChVi
Пользователь
Ранг: 69

06.07.2021 // 20:51:59

ANASTASIYA MK пишет:
Здравствуйте. Провели контроль методом добавки с использование аттестованной смеси концентрацией 10 мг/см3. В ту же пробу добавила 8.5 мл указанной смеси в фильтрат. Получили вес осадка 32 мг, а сульфат-ионов 1363 мг/кг (объем отобранный 50 мл, масса абс.сухая 0,0963 г). Ожидаемое содержание д.б. 850. Итог этим способом мы не можем проверить работоспособность методики. А вот метод варьирования навески работает, но его нет в Р 50.2.060.

А почему ожидаемое содержание д.б. 850? Уточню, добавка в мг должна была выйти 85мг? ( имеется ввиду привес к пробе)


Ответов в этой теме: 19 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты