Форумы ANCHEM.RU: синусоида на хроматограмме

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

синусоида на хроматограмме >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ElenaR
Пользователь
Ранг: 16

18.11.2006 // 17:12:47

Banturg пишет:
Промойте последовательно колонку водой, смесь 1:1 вода-ацетонитрил, чистый ацетонитрил, метанол/вода/ацетонитрил 1/1/1, метанол, свежеприготовленным элюентом. Время промывки по 45-50 мин, подача 1мл/мин.
Освежите калибровку на новых компонентах.

Уважаемый Banturg!
Колонку мыть надо только по инструкции к ней!
Прошу Вас, обратите внимание, это ионообменная колонка, у нее есть ограничения по орг растворителям!!! Не зная сорбент, диаметр колонки и иные данные даете совет к примеру по расходу, а ведь у них колонка 3х250 мм - ее максимальный расход 0,72 мл/мин! Так можно и систему загубить...
Елена

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Banturg
Пользователь
Ранг: 141

19.11.2006 // 22:24:52

Ну пардон, скинул как по своей колонке. Конечно надо регенерировать (если такое потребуется) как производитель в паспорте (инструкции) прописал. А вообще автор ни слова не упомянула, как у нее обстоит сейчас дела. С синусоидой, видать, справилась.

ILYA_ib
Пользователь
Ранг: 24

20.11.2006 // 12:34:29

Уважаемая Уляна, к сожалению у меня не открывется картинка на которой изображена ваша синусоида. Но вспоминая подобный случай, когда я наблюдал синусоиду при работе на ЖХ, могу предположить что у вас вышел из строя демпфер пульсации давления растворителя.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

21.11.2006 // 0:50:33

Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте. Были у меня и синусойды(и с коротким и с длиным периодом колебаний) и волны и только чего не было. Вот, сразу оговорюсь, что это происходило на ОФ-сорбентах(С18,С16).Детектор СФ.Обратите внимание:
1)клапана насоса(частенько, но при этом на базовой линии появляются "волны" а не синусойда)т.е. этот вариант отпадает.
2)Был у меня случай с синусойдой(со средним периодом колебаний)причем там достаточно странная зависимость была от длины волны, от состава элюента,хотя впорлне объяснимая, тоже никто внятного сказать не мог: ни сервис инженеры, ни здесь в форуме, кто на что гнал. Вот,оказалось ситуация была в ячейке детектора(сначала я правда подумал на клапана и на электронку детектора, но эти варианты не вышли). Убрал колонку - проба-дрейф есть, выключенный насос-проба-дрейф есть(но период колебаний резко увеличивается),поставил холостую кювету-проба-дрейфа нет, следовательно это не детектор, не колонка и не насос, значит ячейка(загрязнение или попал пузырек воздуха). Ячейку снял, промыл по инструкции к ней(о.1м HCL потом ацетон или изопропанол), но это как то не очень помогло делу, хотя стало несколько лучше, потом мне сервис инженер из этой компании посоветовал промыть 15-25% HNO3(выдержка 5мин), ну конечно потом промыть дистилятом(НЕ СЛЕДУЕТ ПРИМЕНЯТЬ без консультации со специалистами из компании-поставщика Вашего прибора), что я и сделал, после чего все встало на свои места.
Сразу предупрежу: этой мой специфический опыт, и это вовсе не означает, что у Вас именно такая же ситуация.

Banturg
Пользователь
Ранг: 141

21.11.2006 // 16:20:26

Антиресно, а если проблема в не в механике, а электронике, например глючит АЦП или сам детектор, у меня когда то была проблема с газовым хроматографом на ДПР, меняли АЦП (сразу после установки по гарантии).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Микроскоп тринокулярный UV-1460Т
Микроскоп предназначен для исследования препаратов в проходящем свете, светлом поле. При биохимических, патологоанатомических, цитологических, гематологических, урологических, дерматологических, биологических и общеклинических исследованиях в лабораториях любого медицинского учреждения. Увеличение: 40х-1500х. Объективы: планахроматические, 4х, 10х, 20х, 40х и 100х МИ

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

21.11.2006 // 18:00:55

Уляна пишет:
ЕСТЬ - "DIONEX", управление происходит чирез комп, с помощью программы "хромелион"

К сожалению, не видел картинки. Проверьте совпадение частоты ваших колебаний с частотой работы плунжера насоса. Если совпадает, проблему нужно искать в насосе, демпфере или детекторе. Если ничего общего не имеет - более вероятно, что проблема в электронике - большие наводки, частично подавленные АЦП, вполне могут давать синусоиду. Проверьте заземление хроматографа и компьютера. Проверьте, не подключены ли они к розеткам с разными фазами.

Уляна
Пользователь
Ранг: 90

25.11.2006 // 19:51:59

Огромное всем спасибо, за советы и что делитесь своим опытом. Но я точно не могу объяснить что это было, т.к. вот уже несколько месяцев таких проблем нет, а когда были, то появлялись они время от времени, например после выходных.

Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744

26.11.2006 // 1:08:00

Уляна пишет:
Огромное всем спасибо, за советы и что делитесь своим опытом. Но я точно не могу объяснить что это было, т.к. вот уже несколько месяцев таких проблем нет, а когда были, то появлялись они время от времени, например после выходных.

Проверьте выходную линию детектора, если он у Вас сбросового типа (т.е. выходное давление атмосферное). Если там насел какой-то мусор, то даже небольное избыточное давление собственно в месте детектирования (а оно в таких случаях всегда неконтролируемо плавает)) может дать похожую картину. Особенно это хорошо получается на рефрактомтре, но на УФ - тоже наблюдал изредка. Настолько изредка, что каждый раз проблема решалась как впервые!


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты