Форумы ANCHEM.RU: Титрование по Фишеру

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Титрование по Фишеру >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

17.04.2008 // 11:51:42

Ну я немного работал, а в чем глюк?!
Те сложности , с которыми я сталкивался таковы.

Во первых нужно очень тщательно доводить реактив до точки эквивалентности. Избыток воды должен быть не выше 0,5 мг, поэтому следует доводить при помощи 10 мкл микрошприца, иначе точку эквивалентности проскочить очень легко. А при избытке воды миллиграмм( микролитров) в 20 он восстанавливает реактив часами.

Во вторых проверьте, не перепутано ли подключение анода и катода.Поскольку гнезда на электродах черные- это легко.

В третьих, проверьте, не засралась ли мембрана, т.е фильтр. Довольно часто бывает со старым электролитом, иногда даже хлопья видны, а на электроде- вроде накипи.
В этом случае реальный электролиз прекращается , но прибор все равно считает время подачи тока- получается дичь.

Мембрана и электроды моются спиртом с 10 % солянки - влегкую.

И в четвертых проверьте герметичность ячейки и качество осушителя. Прибор очень чувствителен.
Я использовал в качестве осушителя не ихний целит, а пятиокись фосфора. С ней- все ОК.
А все соединения - проматывал ФУМ-лентой ( сантехническая ), иначе фиг отдерете хлоркальцевую трубку от шлифа.

И наконец- проверьте тестером индикаторный электрод. Сопротивление должно быть около 1 ома- если бесконечность- обрыв платиновой проволочки. Готовьте два тыра, случай негарантийный.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Хлоя
Пользователь
Ранг: 34

17.04.2008 // 12:06:37

DSP007 пишет:

Во первых нужно очень тщательно доводить реактив до точки эквивалентности. Избыток воды должен быть не выше 0,5 мг, поэтому следует доводить при помощи 10 мкл микрошприца, иначе точку эквивалентности проскочить очень легко. А при избытке воды миллиграмм( микролитров) в 20 он восстанавливает реактив часами.

Вот с этим в том числе и проблема. Нам дама из сервис-центра посоветовала использовать кристаллический йод, если проскочишь точку эквивалентности. Все равно - либо 300, либо 0((. И еще советовала пользоваться другим реактивом, у нас - уральского зхр. Насколько это критично?

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

17.04.2008 // 12:28:48

Редактировано 2 раз(а)

Хлоя пишет:

DSP007 пишет:

Во первых нужно очень тщательно доводить реактив до точки эквивалентности. Избыток воды должен быть не выше 0,5 мг, поэтому следует доводить при помощи 10 мкл микрошприца, иначе точку эквивалентности проскочить очень легко. А при избытке воды миллиграмм( микролитров) в 20 он восстанавливает реактив часами.
Вот с этим в том числе и проблема. Нам дама из сервис-центра посоветовала использовать кристаллический йод, если проскочишь точку эквивалентности. Все равно - либо 300, либо 0((. И еще советовала пользоваться другим реактивом, у нас - уральского зхр. Насколько это критично?

ИМХО- совет- ерундовый.
Намного проще на глазок прилить готового реактива Фишера до изменения окраски ( 1 мл- это 3,5 мг воды для Уральского, до 4-х он никогда не дотягивает).
После чего просто тыркнуть иглой микрошприца с водой и подождать, когда из шприца высосется вода, нейтрализует избыток реактива и прибор начнет самооттитровываться.
Вообще с Уральским- хлопья наблюдались. Следите чтобы ячейка была заполнена не на чуть-чуть , а именно 200 мл.
Тогда они хотя бы выпадают не сразу.
Еще совет по Уральскому- ставьте ток 50 мА, контрольное напряжение конца титрования 100 мV ( потом уменьшайте до 50 с шагом 10 мV), напряжение снижения силы тока при титровании- 150 мV и напряжение начала титрования -200 mV . Этот реактив имеет довольно высокую изначальную электропроводность ( причем разную от истинного соотношения реактивов №1 и №2, которые отличаются от партии к партии), поэтому если выставить контольную точку конца титрования ниже 50 mV- Эксперта "колбасит". А Mettler DL40 начинал колбасить с этим реактивом уже при 100 mV, хотя с Hydronal 5 Сompozite нормально дотитровывал до значения тока в 20 mV.

PS- к этому прибору надо приспособиться, потом он начинает работать прилично.
ЗЫ
Вообще по моему у них на ресепшене сидят полные ****нки, Поэтому я общался ТОЛЬКО с Жариковой Ольгой Александровной, прямой номер у нее был 974-23-45.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

17.04.2008 // 12:47:18

varban пишет:
Кстати, о влаге.
У нас уже несколько недель работает влагоанализатор MA100: www.sartorius-mechatronics.com/index.php?id=434&0=
Есть софт. Подходит и к МА45. Если кому надо, пишите

Не, глубокоуважаемый Varban, это не ВЛАГОАНАЛИЗАТОР.
Это гравиметрический анализатор потери в массе при высушивании с ИК печкой.
У на такого-же плана, но Mettler. оч удобная весчь, но подходить к результатам надо с осторожностью . Для многих антибиотиков потеря в массе , определенная на нем вдвое превышает потерю в массе при высушивании в вакууме по НД.

Хлоя
Пользователь
Ранг: 34

17.04.2008 // 12:48:05

Спасибо

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Российское представительство Bruker / ООО "Брукер"
Российское представительство Bruker специализируется на поставках аналитического оборудования выпускаемого компанией Bruker, осуществляет запуск, методическую поддержку пользователей, гарантийное и послегарантийное обслуживание поставляемых приборов на всей территории Российской Федерации и в странах СНГ.

Alien
Пользователь
Ранг: 91

17.04.2008 // 16:16:30

Редактировано 1 раз(а)

Хлоя пишет:
Нам дама из сервис-центра посоветовала использовать кристаллический йод, если проскочишь точку эквивалентности.

DSP007 пишет:
ЗЫ
Вообще по моему у них на ресепшене сидят полные ****нки, Поэтому я общался ТОЛЬКО с Жариковой Ольгой Александровной, прямой номер у нее был 974-23-45.

Вы уж напишите точнее с сервис-центром какой фирмы вы обращались, а то ругаете непонятно кого.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

17.04.2008 // 21:59:33

DSP> Не, глубокоуважаемый Varban, это не ВЛАГОАНАЛИЗАТОР.
Это гравиметрический анализатор потери в массе при высушивании с ИК печкой.

Мы с Виталием и с тобой [вроде... голова раскалывается от нитроглицерина и лень искать

] обсуждали это в той теме, о воде в кислотной смеси.
Я нашел линк на типа производителя: sartogosm.ru/production/231/ они его [неправильно по моему мнению] анализатором влажности кличут... переводчики Блюхера, да?

DSP> У на такого-же плана, но Mettler.

Разрешение в 0.1 mg?

DSP> оч удобная весчь, но подходить к результатам надо с осторожностью . Для многих антибиотиков потеря в массе , определенная на нем вдвое превышает потерю в массе при высушивании в вакууме по НД.

Конечно. Приемо-сдаточные испытания - только по НД. Но ежедневные, технологические пробы и контрольные влаги/летучие пробуем потихонечку заменить.
Кое-что [типа влаги индивидуальных ВВ] заменяется сходу.
А, к примеру, удаляемые шестичасовой сушкой летучие - крепкий орешок.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

17.04.2008 // 23:14:14

Alien пишет:

Хлоя пишет:
Нам дама из сервис-центра посоветовала использовать кристаллический йод, если проскочишь точку эквивалентности.
DSP007 пишет:
ЗЫ
Вообще по моему у них на ресепшене сидят полные ****нки, Поэтому я общался ТОЛЬКО с Жариковой Ольгой Александровной, прямой номер у нее был 974-23-45.
Вы уж напишите точнее с сервис-центром какой фирмы вы обращались, а то ругаете непонятно кого.

А Вы сделаете оргвыводы

Я общался с Экониксом , но это было давно, года четыре назад.

Вообще замечу так видимо во всех фирмах- менеджеры на телефоне нифига не соображают , вплоть до того ,что не понимают к кому направить звонок. Поэтому при установке прибора я записываю координаты наладчика и обращаюсь со всеми вопросами к нему, минуя секретарш.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

17.04.2008 // 23:20:50

varban пишет:

DSP> У на такого-же плана, но Mettler.

Разрешение в 0.1 mg?

DSP> оч удобная весчь, но подходить к результатам надо с осторожностью . Для многих антибиотиков потеря в массе , определенная на нем вдвое превышает потерю в массе при высушивании в вакууме по НД.

Конечно. Приемо-сдаточные испытания - только по НД. Но ежедневные, технологические пробы и контрольные влаги/летучие пробуем потихонечку заменить.
Кое-что [типа влаги индивидуальных ВВ] заменяется сходу.
А, к примеру, удаляемые шестичасовой сушкой летучие - крепкий орешок.

1) А фиг его знает... паспорт утрачен. Думаю что да, и десять лет назад Mettler производил соответствующие весы, впрочем как и Sartorius.
2) Да, тяжелолетучие- зашибись! Газовой, и то экстрагировать приходится.
А с антибиотиками видимо еще такой нюанс что Ик сушка влегкую отнимает кристаллизационную воду , но в отличие от Фишера не всю. А может и разлагает термолабильные в-ва. Исследовать надо- но кто -ж платить будет!?

urpok
Пользователь
Ранг: 9

21.05.2008 // 10:34:16

А если попробовать по методу К.Фишера, но кулонометрическим способом, у Меттлера есть титратор с диафрагмой, которая предотвращает влияние альдегидов, кетонов и др. различных примесей, но такой титратор обычно используется для малых количеств воды, т.к. титрование большого количества будет длиться достаточно долго. Титрование объёмным методом тоже можно реализовать, только надо подобрать подходящий реагент.


Ответов в этой теме: 23 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты