Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Аппараты скслет для определения масличности >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Аппараты скслет для определения масличности
ВИКА-ХИМИК
Пользователь
Ранг: 53

28.07.2021 // 8:01:01     
Редактировано 2 раз(а)

Может кто посеветует?
В общем хочу у руководства выбить аппараты для экстракции по Сокслет. Нужно для определения масличности по ГОСТ 10857-64. Там экстракция долгая, а по обезжиренному остатку нельзя, поэтому и получается, что для 1 пробы необходим 1 скослет на дня 3!
Фирмачи предалагают - FAT 6 со сливным краном растворителя на 6 проб, 250 мл. (ВКЛ. экстракторСокслета, холодильник Димрота , колба
круглодонная, переходник) BEGER за 475 тыс.(как оптимальный вариант по их утверждению) В интернете нашла Полуавтоматический аппарат Сокслета Вилитек АСВ-6 за 141 200,00 руб (цена на сайте).
Может еще кто что посоветует? У нас образцов-то максимум 30 в год, а анлиз недорогой, если покупать тот что предлагают за 475 тыс, буду долго окупать (лет 6-7), боюсь при оценки целесообразности руководства не пойдет, а вот тот что в интернете в полне утроил бы!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Pleh
Пользователь
Ранг: 200


04.08.2021 // 10:10:37     
Вилитек АСВ-6 и ему подобные оставили негативное впечатление. Всё-таки это не совсем экстрактор Сокслета. В них жиры хуже вымываются.
kot
Пользователь
Ранг: 1840


05.08.2021 // 2:52:48     

ВИКА-ХИМИК пишет:
Может кто посеветует?
В интернете нашла Полуавтоматический аппарат Сокслета Вилитек АСВ-6 за 141 200,00 руб (цена на сайте).
Может еще кто что посоветует? У нас образцов-то максимум 30 в год

Ну купите себе ИКшник какой-нить недорогой и спите спокойно. Можете на нем еще что-нить наопределять. Хотя конечно если вам нужна именно гравиметрия и "арбитраж", то ни чего не попишешь.
ВИКА-ХИМИК
Пользователь
Ранг: 53


05.08.2021 // 5:17:22     

kot пишет:

ВИКА-ХИМИК пишет:
Может кто посеветует?
В интернете нашла Полуавтоматический аппарат Сокслета Вилитек АСВ-6 за 141 200,00 руб (цена на сайте).
Может еще кто что посоветует? У нас образцов-то максимум 30 в год

Ну купите себе ИКшник какой-нить недорогой и спите спокойно. Можете на нем еще что-нить наопределять. Хотя конечно если вам нужна именно гравиметрия и "арбитраж", то ни чего не попишешь.

Инфраскан у нас есть. Но для того, чтобы его поверять необходимо 5 образцов со значениями в приделах диапазона иметь, проверенные как раз классически-на Сокслет!
kot
Пользователь
Ранг: 1840


05.08.2021 // 7:28:59     

ВИКА-ХИМИК пишет:

kot пишет:

ВИКА-ХИМИК пишет:
Может кто посеветует?
В интернете нашла Полуавтоматический аппарат Сокслета Вилитек АСВ-6 за 141 200,00 руб (цена на сайте).
Может еще кто что посоветует? У нас образцов-то максимум 30 в год

Ну купите себе ИКшник какой-нить недорогой и спите спокойно. Можете на нем еще что-нить наопределять. Хотя конечно если вам нужна именно гравиметрия и "арбитраж", то ни чего не попишешь.

Инфраскан у нас есть. Но для того, чтобы его поверять необходимо 5 образцов со значениями в приделах диапазона иметь, проверенные как раз классически-на Сокслет!

Не поверять, а градуировать (калибровать). И образцов нужно не пять, а столько сколько вы посчитаете нужным. Более того, коль уж у вас есть наш российский прибор прикупите готовую калибровку у производителя, это не дорого НЯП. Контролировать затем стабильность (не правильность!) градуировочных характеристик можно и по одной уже аттестованной пробе. У вас же зерно, может годами лежать. Ну а для поверителей, да придется купить ГСО, это святое....
В целом непонятно, зачем вам заморочки с "сокслеатами", если вы не "референс" лаборатория.
ВИКА-ХИМИК
Пользователь
Ранг: 53


05.08.2021 // 8:00:26     

kot пишет:

ВИКА-ХИМИК пишет:

kot пишет:

ВИКА-ХИМИК пишет:
Может кто посеветует?
В интернете нашла Полуавтоматический аппарат Сокслета Вилитек АСВ-6 за 141 200,00 руб (цена на сайте).
Может еще кто что посоветует? У нас образцов-то максимум 30 в год

Ну купите себе ИКшник какой-нить недорогой и спите спокойно. Можете на нем еще что-нить наопределять. Хотя конечно если вам нужна именно гравиметрия и "арбитраж", то ни чего не попишешь.

Инфраскан у нас есть. Но для того, чтобы его поверять необходимо 5 образцов со значениями в приделах диапазона иметь, проверенные как раз классически-на Сокслет!

Не поверять, а градуировать (калибровать). И образцов нужно не пять, а столько сколько вы посчитаете нужным. Более того, коль уж у вас есть наш российский прибор прикупите готовую калибровку у производителя, это не дорого НЯП. Контролировать затем стабильность (не правильность!) градуировочных характеристик можно и по одной уже аттестованной пробе. У вас же зерно, может годами лежать. Ну а для поверителей, да придется купить ГСО, это святое....
В целом непонятно, зачем вам заморочки с "сокслеатами", если вы не "референс" лаборатория.

Мы отвечаем за мониторинг качества зерна, согласно постанавлению правительства!И еще ИНФРАСКАН -105 поверяется как СИ. По дополнительным параметрам его нужно КАЛИБРОВАТЬ, так как встроенные значения у него только влажность , белок, клейковина на пшеницу и влажность и белок ячменя Готовой калибровки у производителей нет по другим показателям! Обязательна калибровка зерна , каждый год, согласно места произрастания, не раз уточняли у производителя.Никаких готовых образцов у них нет. Вопрос изначально не про то, а про опыт людей приобретающие аппараты Сокслет, какой могут порекомендовать. Есть ГОСТ от которго отходить не позволено, в частности про масличность рапса!
.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q5000IR Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q5000IR
Исследовательский термогравиметрический анализатор для самых взыскательных исследователей с уникальной нагревательной системой. Прибор полностью автоматизирован и позволяет работать как в режимах классического ТГА, так в режимах термоудара (нагревание со скоростями более 2000°C/мин), модулированного ТГА и термогравиметрии высокого разрешения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kot
Пользователь
Ранг: 1840


05.08.2021 // 8:45:33     

ВИКА-ХИМИК пишет:
....Мы отвечаем за мониторинг качества зерна, согласно постанавлению правительства!И еще ИНФРАСКАН -105 поверяется как СИ. По дополнительным параметрам его нужно КАЛИБРОВАТЬ, так как встроенные значения у него только влажность , белок, клейковина на пшеницу и влажность и белок ячменя Готовой калибровки у производителей нет по другим показателям! Обязательна калибровка зерна , каждый год, согласно места произрастания, не раз уточняли у производителя.Никаких готовых образцов у них нет. Вопрос изначально не про то, а про опыт людей приобретающие аппараты Сокслет, какой могут порекомендовать. Есть ГОСТ от которго отходить не позволено, в частности про масличность рапса!
ИНФРАСКАН это обычный БИК спектрометр. И поверяться он должен по ГСО мер диффузионного отражения. Если кто-то придумал поверять его по образцам зерна, то это был злобный Буратино, который как раз и привык работать по «Постановлениям». В итоге не пойму вам что важнее результат или постановление? Метод БИК прекрасно и воспроизводимо измеряет жир, почему у вас нет жира вопрос риторический. Повторюсь, если у вас не «арбитраж», а именно «мониторинг», то прямые методы не являются обязательными, ну только, если конкретный ГОСТ не прописан по «договору»..
Ну и так к слову конечно же не «калибровка зерна по месту произрастания», а проверка глобальной градуировки на образцах, не входящих в заводской градуировочный набор.
Впрочем, не настаиваю решать вам. У меня все.
ВИКА-ХИМИК
Пользователь
Ранг: 53


05.08.2021 // 10:22:22     

kot пишет:

ВИКА-ХИМИК пишет:
....Мы отвечаем за мониторинг качества зерна, согласно постанавлению правительства!И еще ИНФРАСКАН -105 поверяется как СИ. По дополнительным параметрам его нужно КАЛИБРОВАТЬ, так как встроенные значения у него только влажность , белок, клейковина на пшеницу и влажность и белок ячменя Готовой калибровки у производителей нет по другим показателям! Обязательна калибровка зерна , каждый год, согласно места произрастания, не раз уточняли у производителя.Никаких готовых образцов у них нет. Вопрос изначально не про то, а про опыт людей приобретающие аппараты Сокслет, какой могут порекомендовать. Есть ГОСТ от которго отходить не позволено, в частности про масличность рапса!
ИНФРАСКАН это обычный БИК спектрометр. И поверяться он должен по ГСО мер диффузионного отражения. Если кто-то придумал поверять его по образцам зерна, то это был злобный Буратино, который как раз и привык работать по «Постановлениям». В итоге не пойму вам что важнее результат или постановление? Метод БИК прекрасно и воспроизводимо измеряет жир, почему у вас нет жира вопрос риторический. Повторюсь, если у вас не «арбитраж», а именно «мониторинг», то прямые методы не являются обязательными, ну только, если конкретный ГОСТ не прописан по «договору»..
Ну и так к слову конечно же не «калибровка зерна по месту произрастания», а проверка глобальной градуировки на образцах, не входящих в заводской градуировочный набор.
Впрочем, не настаиваю решать вам. У меня все.

Так с жиром вопросов нет, его делать проще по обезжиренному остатку в кормовом зерне, а вот для масличности все сложнее! там только экстракция и гравиметрия полученного масла.
kot
Пользователь
Ранг: 1840


05.08.2021 // 11:36:45     

ВИКА-ХИМИК пишет:
Так с жиром вопросов нет, его делать проще по обезжиренному остатку в кормовом зерне, а вот для масличности все сложнее! там только экстракция и гравиметрия полученного масла.
Я что-то перестал Вас понимать. Масляничность это и есть сырой жир. Ваш ИКшник сырой жир и показывает. Или есть еще какая-то другая масляничность.
В целом не знаю по какой методике вы работаете, но похоже по очень старой, ибо мало того, что вроде бы давно уже «цивилизованный мир» Сокслету предпочитает Рендалла, так и в этом мире расчеты и мониторинг вроде ведутся не по сырому, а по общему жиру. Или и тут мы опять впереди планеты всей, только с другого конца….
ВИКА-ХИМИК
Пользователь
Ранг: 53


05.08.2021 // 12:08:50     
Редактировано 3 раз(а)


kot пишет:

ВИКА-ХИМИК пишет:
Так с жиром вопросов нет, его делать проще по обезжиренному остатку в кормовом зерне, а вот для масличности все сложнее! там только экстракция и гравиметрия полученного масла.
Я что-то перестал Вас понимать. Масляничность это и есть сырой жир. Ваш ИКшник сырой жир и показывает. Или есть еще какая-то другая масляничность.
В целом не знаю по какой методике вы работаете, но похоже по очень старой, ибо мало того, что вроде бы давно уже «цивилизованный мир» Сокслету предпочитает Рендалла, так и в этом мире расчеты и мониторинг вроде ведутся не по сырому, а по общему жиру. Или и тут мы опять впереди планеты всей, только с другого конца….

Сырой жир - это понятие для кормового зерна. В соотвествии с ГОСТ (ТУ на культуры ячмень, пшеница и т.д.) определяется по ГОСТ 13496.15-2016, как я уже сказала по обезжиренному остатку (мы используем данный метод). Тогда как понятие масличность характерно для таких культур как рапс, соя, подсолнечник, лен и др. (масличные) и определяется по ГОСТ 10857-64 (по крайней мере у нас в области данный метод). В Техэксперте есть ссылка на ГОСТ ISO 659-2017 (там тоже экстракция, в области у меня его нет, а то до кучи и ссылочные необходиом будет вводить).
Если про метод Рендалла говорить, то согласно ГОСТ ISO 11085-2016 выписка "Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания сырого и общего жира в кормах для животных, зерне и продуктах переработки зерна (кроме семян и плодов масличных культур)" Следовательно этот метод никак не подходит для определения масличности (сырого жира) в масличных культурах.
А собственно в какой области специализируетесь? В какой лаборатории работаете? У нас ключивые объекты зерно, семена, немного овощей и почвы
И наш ИК пока данные параметры сырого жира (масличности) не показывает, поскольку не откалиброван (градуирован) по ним! Возможность есть, но я устала уже говорить, что для калибровки мне нужно проверить образцы рапса стандартным методом. Все ИК-приборы -это СИ вторичного определения.
kot
Пользователь
Ранг: 1840


06.08.2021 // 3:28:22     

ВИКА-ХИМИК пишет:
...]Сырой жир - это понятие для кормового зерна. В соотвествии с ГОСТ (ТУ на культуры ячмень, пшеница и т.д.) определяется по ГОСТ 13496.15-2016, как я уже сказала по обезжиренному остатку (мы используем данный метод). Тогда как понятие масличность характерно для таких культур как рапс, соя, подсолнечник, лен и др. (масличные) и определяется по ГОСТ 10857-64 (по крайней мере у нас в области данный метод). В Техэксперте есть ссылка на ГОСТ ISO 659-2017 (там тоже экстракция, в области у меня его нет, а то до кучи и ссылочные необходиом будет вводить).
Если про метод Рендалла говорить, то согласно ГОСТ ISO 11085-2016 выписка "Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания сырого и общего жира в кормах для животных, зерне и продуктах переработки зерна (кроме семян и плодов масличных культур)" Следовательно этот метод никак не подходит для определения масличности (сырого жира) в масличных культурах.
А собственно в какой области специализируетесь? В какой лаборатории работаете? У нас ключивые объекты зерно, семена, немного овощей и почвы
И наш ИК пока данные параметры сырого жира (масличности) не показывает, поскольку не откалиброван (градуирован) по ним! Возможность есть, но я устала уже говорить, что для калибровки мне нужно проверить образцы рапса стандартным методом. Все ИК-приборы -это СИ вторичного определения.

Как все запущено…. Начнем с конца я работаю в НПП, занимаюсь в основном инструментальными методами анализа в пищевке. Я знаю в пищевке существует куча тонкостей, о которых я ничего не знаю, но есть же здравая логика давайте ее придерживаться. Теперь переходим к началу.
Ну вашем же мохнатом ГОСТе 64 года черным по белому написано масличность – это сырой жир, к чему все эти лишние непонятные подкасты, кормовое зерно какое-то? Я бы понял обоснование отдельного термина масличность, если бы вы получали результат по процедуре масловыжимания (как существует к примеру белок и клейковина), но вы же используете экстракцию, которая измеряет именно сырой жир. Сырой жир – это все что вы извлекли из образцов в соответствии с вашей методикой. Причем в зависимости от растворителя эфир, гексан, спирт, вы извлеки разные жиры. После гидролиза общий жир добавит к вашему результату фосфолипиды, стерины и прочие жироподобные субстанции, причем добавит ощутимо. Какой результат более правильный и информативный по-вашему? Что там в Постановлении написано по этому поводу?
В части вашего ИКшника прочтите хотя бы по диагонали к примеру ГОСТ 12099, а то мы на разных языках говорим. В вашем приборе есть жир, он не может не есть. Но если в нем нет хемометрического блока, а скорее всего его нет, никакую градуировку\калибровку вы сами сделать не сможете. И я устал повторять, что для ваших задач (мониторинг) нет деления на вторичные (я полагаю вы хотели сказать косвенные) и первичные (я полагаю вы подразумевали прямые) методы измерения.
В целом никто не запрещает вам работать по ГОСТу и ПП 50 летней давности, и купаться в растворителях, но к сожалению, в остальной мир движется вперёд. Решать вам.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты