Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
Аппараты скслет для определения масличности >>>
|
Автор | Тема: Аппараты скслет для определения масличности | |||||
ВИКА-ХИМИК Пользователь Ранг: 56 |
28.07.2021 // 8:01:01
Редактировано 2 раз(а) Может кто посеветует? В общем хочу у руководства выбить аппараты для экстракции по Сокслет. Нужно для определения масличности по ГОСТ 10857-64. Там экстракция долгая, а по обезжиренному остатку нельзя, поэтому и получается, что для 1 пробы необходим 1 скослет на дня 3! Фирмачи предалагают - FAT 6 со сливным краном растворителя на 6 проб, 250 мл. (ВКЛ. экстракторСокслета, холодильник Димрота , колба круглодонная, переходник) BEGER за 475 тыс.(как оптимальный вариант по их утверждению) В интернете нашла Полуавтоматический аппарат Сокслета Вилитек АСВ-6 за 141 200,00 руб (цена на сайте). Может еще кто что посоветует? У нас образцов-то максимум 30 в год, а анлиз недорогой, если покупать тот что предлагают за 475 тыс, буду долго окупать (лет 6-7), боюсь при оценки целесообразности руководства не пойдет, а вот тот что в интернете в полне утроил бы! |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Pleh Пользователь Ранг: 255 |
04.08.2021 // 10:10:37
Вилитек АСВ-6 и ему подобные оставили негативное впечатление. Всё-таки это не совсем экстрактор Сокслета. В них жиры хуже вымываются. |
|||||
kot Пользователь Ранг: 2024 |
05.08.2021 // 2:52:48
Ну купите себе ИКшник какой-нить недорогой и спите спокойно. Можете на нем еще что-нить наопределять. Хотя конечно если вам нужна именно гравиметрия и "арбитраж", то ни чего не попишешь. |
|||||
ВИКА-ХИМИК Пользователь Ранг: 56 |
05.08.2021 // 5:17:22
Инфраскан у нас есть. Но для того, чтобы его поверять необходимо 5 образцов со значениями в приделах диапазона иметь, проверенные как раз классически-на Сокслет! |
|||||
kot Пользователь Ранг: 2024 |
05.08.2021 // 7:28:59
Не поверять, а градуировать (калибровать). И образцов нужно не пять, а столько сколько вы посчитаете нужным. Более того, коль уж у вас есть наш российский прибор прикупите готовую калибровку у производителя, это не дорого НЯП. Контролировать затем стабильность (не правильность!) градуировочных характеристик можно и по одной уже аттестованной пробе. У вас же зерно, может годами лежать. Ну а для поверителей, да придется купить ГСО, это святое.... В целом непонятно, зачем вам заморочки с "сокслеатами", если вы не "референс" лаборатория. |
|||||
ВИКА-ХИМИК Пользователь Ранг: 56 |
05.08.2021 // 8:00:26
Мы отвечаем за мониторинг качества зерна, согласно постанавлению правительства!И еще ИНФРАСКАН -105 поверяется как СИ. По дополнительным параметрам его нужно КАЛИБРОВАТЬ, так как встроенные значения у него только влажность , белок, клейковина на пшеницу и влажность и белок ячменя Готовой калибровки у производителей нет по другим показателям! Обязательна калибровка зерна , каждый год, согласно места произрастания, не раз уточняли у производителя.Никаких готовых образцов у них нет. Вопрос изначально не про то, а про опыт людей приобретающие аппараты Сокслет, какой могут порекомендовать. Есть ГОСТ от которго отходить не позволено, в частности про масличность рапса! . |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
kot Пользователь Ранг: 2024 |
05.08.2021 // 8:45:33
ИНФРАСКАН это обычный БИК спектрометр. И поверяться он должен по ГСО мер диффузионного отражения. Если кто-то придумал поверять его по образцам зерна, то это был злобный Буратино, который как раз и привык работать по «Постановлениям». В итоге не пойму вам что важнее результат или постановление? Метод БИК прекрасно и воспроизводимо измеряет жир, почему у вас нет жира вопрос риторический. Повторюсь, если у вас не «арбитраж», а именно «мониторинг», то прямые методы не являются обязательными, ну только, если конкретный ГОСТ не прописан по «договору».. Ну и так к слову конечно же не «калибровка зерна по месту произрастания», а проверка глобальной градуировки на образцах, не входящих в заводской градуировочный набор. Впрочем, не настаиваю решать вам. У меня все. |
|||||
ВИКА-ХИМИК Пользователь Ранг: 56 |
05.08.2021 // 10:22:22
Так с жиром вопросов нет, его делать проще по обезжиренному остатку в кормовом зерне, а вот для масличности все сложнее! там только экстракция и гравиметрия полученного масла. |
|||||
kot Пользователь Ранг: 2024 |
05.08.2021 // 11:36:45
Я что-то перестал Вас понимать. Масляничность это и есть сырой жир. Ваш ИКшник сырой жир и показывает. Или есть еще какая-то другая масляничность. В целом не знаю по какой методике вы работаете, но похоже по очень старой, ибо мало того, что вроде бы давно уже «цивилизованный мир» Сокслету предпочитает Рендалла, так и в этом мире расчеты и мониторинг вроде ведутся не по сырому, а по общему жиру. Или и тут мы опять впереди планеты всей, только с другого конца…. |
|||||
ВИКА-ХИМИК Пользователь Ранг: 56 |
05.08.2021 // 12:08:50
Редактировано 3 раз(а) Сырой жир - это понятие для кормового зерна. В соотвествии с ГОСТ (ТУ на культуры ячмень, пшеница и т.д.) определяется по ГОСТ 13496.15-2016, как я уже сказала по обезжиренному остатку (мы используем данный метод). Тогда как понятие масличность характерно для таких культур как рапс, соя, подсолнечник, лен и др. (масличные) и определяется по ГОСТ 10857-64 (по крайней мере у нас в области данный метод). В Техэксперте есть ссылка на ГОСТ ISO 659-2017 (там тоже экстракция, в области у меня его нет, а то до кучи и ссылочные необходиом будет вводить). Если про метод Рендалла говорить, то согласно ГОСТ ISO 11085-2016 выписка "Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания сырого и общего жира в кормах для животных, зерне и продуктах переработки зерна (кроме семян и плодов масличных культур)" Следовательно этот метод никак не подходит для определения масличности (сырого жира) в масличных культурах. А собственно в какой области специализируетесь? В какой лаборатории работаете? У нас ключивые объекты зерно, семена, немного овощей и почвы И наш ИК пока данные параметры сырого жира (масличности) не показывает, поскольку не откалиброван (градуирован) по ним! Возможность есть, но я устала уже говорить, что для калибровки мне нужно проверить образцы рапса стандартным методом. Все ИК-приборы -это СИ вторичного определения. |
|||||
kot Пользователь Ранг: 2024 |
06.08.2021 // 3:28:22
Как все запущено…. Начнем с конца я работаю в НПП, занимаюсь в основном инструментальными методами анализа в пищевке. Я знаю в пищевке существует куча тонкостей, о которых я ничего не знаю, но есть же здравая логика давайте ее придерживаться. Теперь переходим к началу. Ну вашем же мохнатом ГОСТе 64 года черным по белому написано масличность – это сырой жир, к чему все эти лишние непонятные подкасты, кормовое зерно какое-то? Я бы понял обоснование отдельного термина масличность, если бы вы получали результат по процедуре масловыжимания (как существует к примеру белок и клейковина), но вы же используете экстракцию, которая измеряет именно сырой жир. Сырой жир – это все что вы извлекли из образцов в соответствии с вашей методикой. Причем в зависимости от растворителя эфир, гексан, спирт, вы извлеки разные жиры. После гидролиза общий жир добавит к вашему результату фосфолипиды, стерины и прочие жироподобные субстанции, причем добавит ощутимо. Какой результат более правильный и информативный по-вашему? Что там в Постановлении написано по этому поводу? В части вашего ИКшника прочтите хотя бы по диагонали к примеру ГОСТ 12099, а то мы на разных языках говорим. В вашем приборе есть жир, он не может не есть. Но если в нем нет хемометрического блока, а скорее всего его нет, никакую градуировку\калибровку вы сами сделать не сможете. И я устал повторять, что для ваших задач (мониторинг) нет деления на вторичные (я полагаю вы хотели сказать косвенные) и первичные (я полагаю вы подразумевали прямые) методы измерения. В целом никто не запрещает вам работать по ГОСТу и ПП 50 летней давности, и купаться в растворителях, но к сожалению, в остальной мир движется вперёд. Решать вам. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |