Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Особенности растворимости СО для методик контроля качества >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Особенности растворимости СО для методик контроля качества
an123456
Пользователь
Ранг: 30

24.02.2022 // 22:06:13     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день.
При разработке методики количественного определения природных соединений растительных объектов было определено, что их максимальная экстракция осуществляется водой. А СО в воде не растворяется. Можно ли использовать для СО другой растворитель? Или обязательно разрабатывать методику так, чтобы растворитель для испытуемого образца и стандартного образца был одинаковый?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
tag
Пользователь
Ранг: 806


25.02.2022 // 2:41:17     

an123456 пишет:
А СО в воде не растворяется.
СО - это что?
voodensky
Пользователь
Ранг: 531


25.02.2022 // 3:28:11     
Опишите, пожалуйста, правовое поле в котором будете работать.
Например, нужна ли будет валидация. Как вы будете делать модельные растворы, если СО в воде растворяться не будет? Или если в методике будет элемент идентификации, то не будут ли времена изменяться, если вещество будет растворено в разных растворителях?
an123456
Пользователь
Ранг: 30


25.02.2022 // 6:45:33     
Редактировано 2 раз(а)


voodensky пишет:
Опишите, пожалуйста, правовое поле в котором будете работать.
Например, нужна ли будет валидация. Как вы будете делать модельные растворы, если СО в воде растворяться не будет? Или если в методике будет элемент идентификации, то не будут ли времена изменяться, если вещество будет растворено в разных растворителях?

Да, валидация нужна. При оценке специфичности определено, что СО при растворении в метаноле даёт то же время удерживания. Интересен факт, что в некоторых методиках количественного определения природных соединений в растениях в фармакопее есть такая ситуация тоже. Например, экстракция ацетоном или спиртом 20%, а СО растворяют в спирте 96%. Так можно делать, или это разработчики что-то напутали ? Чем это регламентировано?. Или если валидация получилась - это возможно ?
vmu
Пользователь
Ранг: 1337


25.02.2022 // 7:03:15     

an123456 пишет:
Или если валидация получилась - это возможно ?
Если получилась - возможно.
voodensky
Пользователь
Ранг: 531


25.02.2022 // 7:09:21     

an123456 пишет:
Чем это регламентировано?. Или если валидация получилась - это возможно ?
В данном случае, валидация и определяет, что можно, а что нельзя.
Если методика валидирована, то да, можно.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Институт спектроскопии РАН Институт спектроскопии РАН
Спектроскопия атомов, ионов, молекул, кластеров, объема и поверхности конденсированных сред и разработка новых методов спектроскопии, оптика ближнего поля, нанооптика.
an123456
Пользователь
Ранг: 30


25.02.2022 // 9:50:49     
Если получилась - возможно.[/quote
Спасибо
an123456
Пользователь
Ранг: 30


25.02.2022 // 9:53:50     

voodensky пишет:

an123456 пишет:
Чем это регламентировано?. Или если валидация получилась - это возможно ?
В данном случае, валидация и определяет, что можно, а что нельзя.
Если методика валидирована, то да, можно.

Понятно, спасибо. Просто так странно, ведь экстракция и определяется растворимостью вещества в экстрагенте, а тут получается, что экстрагент, который в большей степени извлекает вещество - плохо растворяет его чистый СО.
voodensky
Пользователь
Ранг: 531


25.02.2022 // 10:28:36     

an123456 пишет:

voodensky пишет:

an123456 пишет:
Чем это регламентировано?. Или если валидация получилась - это возможно ?
В данном случае, валидация и определяет, что можно, а что нельзя.
Если методика валидирована, то да, можно.

Понятно, спасибо. Просто так странно, ведь экстракция и определяется растворимостью вещества в экстрагенте, а тут получается, что экстрагент, который в большей степени извлекает вещество - плохо растворяет его чистый СО.

Экстрагироваться может не само вещество, а его аддукт с чем-то или в виде ионной пары. Еще pH может влиять. Сложно сказать без конкретного примера.
Из моего опыта, растворимость зависит еще от метода очистки. Иногда, когда субстанция высаживают из разных растворителей, то она по разному растворяется. Иногда, в методиках прописывается последовательное растворение. Например, в колбу на 100 мл добавляется навеска субстанции, добавляется 20мл этанола, растворяется, а затем доливается до метки водой. В случае, если растворять сразу в 20% этаноле, то это очень долго и не видно, все ли растворилось.
an123456
Пользователь
Ранг: 30


25.02.2022 // 10:57:16     
Редактировано 1 раз(а)


voodensky пишет:

an123456 пишет:

voodensky пишет:

an123456 пишет:
Чем это регламентировано?. Или если валидация получилась - это возможно ?
В данном случае, валидация и определяет, что можно, а что нельзя.
Если методика валидирована, то да, можно.

Понятно, спасибо. Просто так странно, ведь экстракция и определяется растворимостью вещества в экстрагенте, а тут получается, что экстрагент, который в большей степени извлекает вещество - плохо растворяет его чистый СО.

Экстрагироваться может не само вещество, а его аддукт с чем-то или в виде ионной пары. Еще pH может влиять. Сложно сказать без конкретного примера.
Из моего опыта, растворимость зависит еще от метода очистки. Иногда, когда субстанция высаживают из разных растворителей, то она по разному растворяется. Иногда, в методиках прописывается последовательное растворение. Например, в колбу на 100 мл добавляется навеска субстанции, добавляется 20мл этанола, растворяется, а затем доливается до метки водой. В случае, если растворять сразу в 20% этаноле, то это очень долго и не видно, все ли растворилось.

В данной методике к измельчённому растительному сырью прибавляют воду и экстракцию проводят на водяной бане. Быть может это влияние температуры? Но при экстракции при комнатной температуре это вещество тоже экстрагируется , только в меньшей степени. Можно было бы растворять при нагревании СО (так вообще делают?), только где есть гарантия, что СО не разрушится при нагревании.

А если это ионная пара? Это же не повлияет на методику? Главное, что время пика и их спектры совпали ?

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты