Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с рН-метром 150МИ >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблема с рН-метром 150МИ
Usuratonkachi307
Пользователь
Ранг: 34

18.05.2022 // 15:54:02     
Добрый день! Уже не первый год работаю с моделью рН-метра 150МИ, но первый раз проблемы с измерениями нашей воды. Закупили новый прибор в начале года. Сделала калибровку по буферам из фиксанала 4,01 и 9.18. Ежедневно проверяли по буферам 6,86 и 9,18 и раз в неделю по четырем точкам 1,65, 4,0, 6,86 и 9, 18. До начала мая все отлично работало, показания нашей воды всегда были 6,1- 6,3. Нас еще контролирует ежедневно другая лаборатория, с ними расхождения были максимум 0,1. В начале мая, выйдя с длинных выходных, мои буферы стали плясать кто больше, кто ниже, а рН воды поднялся до 6,8, хотя в другой лаборатории наша вода выше 6,4 не поднимается. Снова откалибровала по буферам 4,01 и 9,18. Не помогло. Замочила электрод в 0,1 Н солянке на ночь. Не помогло. Приготовила свежие растворы буферов, откалибровала. Теперь ситуация такая. Буфер 4,01 и 6,86 определяется верно, а 9,8 все время выше допустимого предела( 9, 25-9,32), и проба воды по-прежнему 6,8-6,9. Раньше всегда помогала калибровка. Электрод стандартный в комплекте ЭСК-10603.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Zyf
Пользователь
Ранг: 376


18.05.2022 // 17:36:27     
А pH дистиллировки, не изменился? Может, дистиллятор почистить пора.
Usuratonkachi307
Пользователь
Ранг: 34


18.05.2022 // 18:02:14     

Zyf пишет:
А pH дистиллировки, не изменился? Может, дистиллятор почистить пора.
Дистиллятор тоже новый. рН был в норме, около 5,7-6 а сейчас тоже завышен
clatrat
Пользователь
Ранг: 1002


18.05.2022 // 19:02:26     
Градуировать pH-метр необходимо в том диапазоне, в котором вы работаете с пробами. Если ваши воды со значением водородного показателя в пределах 6.1-6.3, то зачем вы лезете в 9.18, 1.65? Вам необходимо градуировать прибор по буферным растворам 4,01 и 6,86. И по ним же проверять
ChVi
Пользователь
Ранг: 86


18.05.2022 // 20:19:21     
Редактировано 3 раз(а)

Проверьте контакты. Может где то что-то то отошло.
Как у вас буфер 9.18 может завышать, если вы по нему калибруете? Какой тип воды на нем меряете?
Стандартный совет. Обратитесь к изготовителю.
Usuratonkachi307
Пользователь
Ранг: 34


18.05.2022 // 21:15:30     

ChVi пишет:
Проверьте контакты. Может где то что-то то отошло.
Как у вас буфер 9.18 может завышать, если вы по нему калибруете? Какой тип воды на нем меряете?
Стандартный совет. Обратитесь к изготовителю.

Так в том и дело, сразу после калибровки этот же буфер стоит в рН метре и начинает ползти вверх
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ротационный вакуумный испаритель Heidolph Hei-VAP Advantage Ротационный вакуумный испаритель Heidolph Hei-VAP Advantage
Ротационный испаритель для стандартных применений с хорошей воспроизводимостью результатов. Ручной или моторизированный подъем испарительной колбы. Большой цифровой ЖК-дисплей 3,5“ для индикации скорости вращения, температуры нагревательной бани и температуры паров растворителя.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Usuratonkachi307
Пользователь
Ранг: 34


18.05.2022 // 21:17:12     

clatrat пишет:
Градуировать pH-метр необходимо в том диапазоне, в котором вы работаете с пробами. Если ваши воды со значением водородного показателя в пределах 6.1-6.3, то зачем вы лезете в 9.18, 1.65? Вам необходимо градуировать прибор по буферным растворам 4,01 и 6,86. И по ним же проверять
Исходная вода у нас выше 7,3, поэтому и берём буфер 9,18. А при приготовлении реактвов необходимо ещё буфер для анализов готовить с рН 4,5 , 4,9, отсюда и выбор буферов
Usuratonkachi307
Пользователь
Ранг: 34


19.05.2022 // 10:16:05     
Ещё добавить информации хочу. В инструкции написано, что координаты изопотенциальной точки рХi равно 6,70 рН, координаты изопотенциальной точки Ei = 18 mV, крутизна электродной системы при 25 градусах = - 58,16 mV/pH, а по факту pXi=6,70, Ei=22mV, крутизна =-57,39. Температура ниже. Не знаю, является ли это критичным.
Tosic
Пользователь
Ранг: 32


19.05.2022 // 12:13:32     
А когда Вы электрод меняли? Срок службы ЭСК год-два. Крутизна уже не очень. Возможно еще последствие хранения в дистилляте.
Usuratonkachi307
Пользователь
Ранг: 34


19.05.2022 // 14:14:13     

Tosic пишет:
А когда Вы электрод меняли? Срок службы ЭСК год-два. Крутизна уже не очень. Возможно еще последствие хранения в дистилляте.
Меняли месяца три назад. Предыдущие электроды тоже хранились в дистилляте, и проблем не было ни разу, но мы черкз год их просто меняли на новые Как-то последствия устранить можно? Сейчас храню в KCl, но отмывается он очень долго, все так мучаются?
Tosic
Пользователь
Ранг: 32


19.05.2022 // 15:06:33     
Хранить надо как написано в паспорте на электрод, т.е. в хлориде калия 3М. Дистиллят необратимо убивает электрод, восстановлению не подлежит.
К сожалению наблюдаю грустную статистику падения срока службы электродов и их качества. Бывает и год теперь не отрабатывают.

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты