20.05.2022 // 21:20:40

---

Chamomillablue пишет:
Здравствуйте, поделитесь мнениями насчет целесообразности последовательного соединения двух 30 метровых капиллярных колонки в одну 60-метровую.
Пропорционально ли улучшится разделение или только время анализа вырастет без профита в селективности?
Задача: колонка Rxi-65TG
https://www.restek.com/row/products/columns/gc-columns/fused-silica-capillary-columns/54574/

Примеры разделения на тривиальных маслах вполне ничего, лучше чем можно добиться на ВЭЖХ, но нам предстоит работать с маслами, содержащими самый широкий спектр ЖК: ПНЖК, необычных ЖК и т.д. стоит ли подстраховаться увеличив длину колонки или все пустое?

---

21.05.2022 // 17:10:27

---

OldBrave пишет:

---

Chamomillablue пишет:
Здравствуйте, поделитесь мнениями насчет целесообразности последовательного соединения двух 30 метровых капиллярных колонки в одну 60-метровую.
Пропорционально ли улучшится разделение или только время анализа вырастет без профита в селективности?
Задача: колонка Rxi-65TG
https://www.restek.com/row/products/columns/gc-columns/fused-silica-capillary-columns/54574/

Примеры разделения на тривиальных маслах вполне ничего, лучше чем можно добиться на ВЭЖХ, но нам предстоит работать с маслами, содержащими самый широкий спектр ЖК: ПНЖК, необычных ЖК и т.д. стоит ли подстраховаться увеличив длину колонки или все пустое?

---

Как-то задела фраза "Примеры разделения на тривиальных маслах вполне ничего, лучше чем можно добиться на ВЭЖХ..." Ниже приведена ссылка на примеры рутинного разделения TAG на ВЭЖХ:
disk.yandex.ru/d/6GzYKxlrt2K_Iw
Ссылка доступна в вечернее время в течение... Результаты 20-летней давности явно превосходят то, что привел в своей агитке Agilent.

Что касается соединения колонок, то кто Вам мешает это сделать? Время хроматограмы может возрасти до нескольких часов, в зависимости от объекта... TAG с частично окисленными остатками полиненасыщенных ж.кислот могут при таких температурах навечно остаться на колонке и их фрагменты в масс-спектрах мешать идентификации. Учитывая, что через 50-60 вколов, судя по рекламке, Rxi-65TG сильно деградирует, то стоит над этим задуматься. Кроме того, при таких температурах заметно происходит миграция двойных связей вдоль цепи остатков жирных кислот. И, на конец, всегда остается проблема не разделяющихся пар, приводящая при попытках их разделить лишь к уширению пиков.

---

21.05.2022 // 22:39:54

---

Chamomillablue пишет:
Я правильно понимаю, что при наличии ВЭЖХ и УФ-детектора, в изократике можно получить пристойное разделение ТАГ, не прибегая к Ag2+ ВЭЖХ, а, имея коллектор фракций, можно с помощью ГХ-МС установить ЖК состав ТАГ в каждом из пиков... и, при имеющемся наборе оборудования, это наиболее годный, хотя и трудоёмкий процесс\концепт?

---

24.05.2022 // 17:38:07

---

OldBrave пишет:

---

Chamomillablue пишет:
Я правильно понимаю, что при наличии ВЭЖХ и УФ-детектора, в изократике можно получить пристойное разделение ТАГ, не прибегая к Ag2+ ВЭЖХ, а, имея коллектор фракций, можно с помощью ГХ-МС установить ЖК состав ТАГ в каждом из пиков... и, при имеющемся наборе оборудования, это наиболее годный, хотя и трудоёмкий процесс\концепт?

---

Приведенные примеры - результат кропотливой работы. Данные не опубликованы. Получено сие на Shimadzu Prominence с формированием градиента на входе в насос. Колонка - Phenomenex Ultracarb 3u 150 x 4,6. Градиент ACN -> ACN-i-PrOH-EtOH-гекс (2:2:1:1). Детектор - ELSD Shimadzu. Оригинально решены проблемы идентификации в соответствии с ECN и количественного определения.

Существуют старые методы AOCS разделения растительных TAG в изократических условиях на колонках С18 с использованием IR-детектора (элюент - смеси ацетон - ACN). Методы страдают от главного недостатка, присущего IR-детектору, а именно - использование изократики.
В изократике не удается получить пристойное разделение во всем диапазоне интересующих ECN от ~18 до ~54, поскольку время удерживания растет в логарифмической зависимости.
Пример разделения ELSD (градиент) & RI (изократика):
disk.yandex.ru/i/J8pH7GR_l-KqHg

Пристойного разделения TAG в ВЭЖХ можно добиться только при использовании градиента. Применение УФ-детектора, лучше с диодной матрицей, возможно. Но в этом случает усложняется количественное определение, поскольку поглощение сильно зависит от наличия, числа и положения двойных связей. Примера использования УФ-детектора под руками нет, т.к. в виду его полной бесперспективности давно отказался.

Есть множество работ, где с успехом используется ГХ-МС/МС для идентификации компонентов неразделенных пиков. Работа эта сложная, учитывая, что почти каждый пик состоит по крайней мере из изомеров положения. Но здесь встает другая проблема - количественное определение.

Есть те, кто пошел другим путем, используя по каждому разделенному компоненту-пику селективные липазы (a-, b-) (не дешевые), анализировали затем ГХ, ГХ-МС продукты расщепления.
Есть работы, где использовали сразу оба подхода...

С другой стороны, свет клином не сошелся на Rxi-65TG, может стоит присмотреться к металлическим капиллярным колонкам?

---

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему