| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Российский Рынок Хроматографических Колонок >>>
|
 |
|
Nalizer Пользователь Ранг: 13 |
 08.07.2022 // 16:47:48
Многие производители продают колонки с частицами меньше 5 (обычно это 4.4-4.6 микрон). это им позволяет заявлять о большем количестве тарелок и повышает успешность упаковки. Давление на наших 2.7 микрон 190-210 бар на 4.6х150 мм колонке при 1 мл/мин (30% ацетонитрила). Обычные системы работают без проблем. Так как селективность в разы лучше чем в обычной хроматографии, то нет нужды работать на длинных колонках. У нас основные размеры это 50, 100 и 150 мм. основная колонка для быстрой разработки методик это 3.0х100 мм. Можно гонять на повышенных скоростях без потери эффективности. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Nalizer Пользователь Ранг: 13 |
08.07.2022 // 17:33:55
все эти вопросам или к К.Сычеву или к Миллаб. Пишите на od(собака)millab.ru (Олег Долинин) |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1337 |
08.07.2022 // 19:08:24
Если речь про то, что кто-то скажет: "у нас 100000 ТТ/м для колонки с частицами 5 мкм" при фактическом размере частиц 4,6 мкм (округленно 5 мкм), то небольшое лукавство тут, конечно, есть. Что касается успешности упаковки, то снижение размера частиц усложняет процесс упаковки, не способствует повышению успешности. Спорное рекламное утверждение, вырванное из контекста. От конкретных веществ и колонок зависит, "лучше" ли. |
|||||
|
Nalizer Пользователь Ранг: 13 |
08.07.2022 // 20:29:03
1. Селективность всегда лучше когда используется несколько механизмов. Большинство обращенных фаз разных компаний очень похожи. Я готов принять любое "соревнование" с любой коммерческой фазой с одним механизмом. Разделение и форма пиков обычно намного лучше и за счет двойных градиентов можно добиваться очень высокой эффективности. Если ионные и гидрофобные/гидропфильные свойства отличаются даже совсем хоть чуть чуть, то в смешанной хроматографии есть синергизм двух взаимидействий. В смешанной хроматографии 2 плюс 2 почти никогда не 4. Больше 4 если ты используешь два механизма удерживания, и меньше если один механизм экслюзивный (cation- or anion- exclusion). Если добавить, что смешанные колонки не нуждаются в ионно-парном реагенте для удерживания высокополярных ионных соединений, и факт что емкость колонок в препаративной хроматографии в 5-20 раз больше чем в обращенной, то я даже не понимаю как можно это сравнивать эти подходы. Сейчас эти колонки производят как минимум 5 компаниях, 20 лет назад, Термо нам сказало, что вы не выживите с таким продуктами, а потом через несколько лет сделали Trinity. 2. меньшего размера частицы (4.4-4.6 vs. 5) дают большее окно для успешноj упаковки, так как достичь желаемое количество тарелок намного легче. я учавсвовал в упаковке более 100К колонок за 20 лет и знаю очень много об этом процессе. Давление и время упаковки сильно не увеличиваются, а проценты колонок проходящих спецификацию увеличивается на 25-30%. |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1337 |
08.07.2022 // 22:21:22
Редактировано 4 раз(а) Какое еще окно? Какая у вас там спецификация? По числу тарелок (N) и ВЭТТ (H)? А по приведенной ВЭТТ (h = H/dp) нет спецификации? Ясное дело, что если вы в состоянии упаковать 5,0 мкм и 4,5 мкм одинаково плотно и качественно (с одинаковой h), то с dp 4,5 мкм вы имеете больше тарелок (ниже ВЭТТ), чем с dp 5,0 мкм. Частицы 5,0 и 4,5 мкм в плане сложности упаковки могут не настолько сильно отличаться, но в целом тенденция к усложнению процесса упаковки при снижении размера частиц имеется. Расскажите, чем ваши колонки лучше, чем C18, например, при разделении ПАУ. Представьте, у вас есть три вещества. Пусть в некоторых условиях два выходят одним пиком, а третье отделяется от них. Затем, поменяв условия, вы отодвигаете второе вещество дальше по времени от первого, не меняя времен удерживания первого и третьего. Селективность α 2/1 возросла. Но селективность 3/2 упала. Допустим, не до 1,0, но упала. Чистая математика. Возможностей варьировать селективность при нескольких механизмах больше, да, но что и как будет реально делиться, зависит от конкретных веществ и условий. Не думайте, что я как-то предвзято отношусь к вам или к смешанным фазам. Это интересная и полезная тема, но вы многое пишете, как продавец, а не как хроматографист. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Vlad Orlovsy Пользователь Ранг: 6 |
09.07.2022 // 5:03:54
Добавлю свои две копейки: Представьте что специфиеюкауия на колонку говорит что для 5 микрон нужно иметь 12000 тарелок на 4.6x150 mM. Если у вас силикагель 5.8 микрон (Кромасил продаёт как «5 микронный») а например Silicycle продаёт 5 микронный с размером 4.4 микрона. Мы сначала (когда я владел Sielc Technilogies) использовали Кромасил, процент колонок которые прошли ОТК был 65-70%, когда мы перешли на Silicycle, это стало 85-90% мл спецификацией 12000 тарелок на 150 мм. Для производителя это важный показатель с точки зрения прибыли и себестоимости. Я лично сделал больше 60 фаз коммерческих с 2003 года. Все от концепции, до экспериментов до комерциализации. Нет ничего лучше смешанных фаз. У нас любой метод занимает пол дня если я знаю структуру вещества. Мы не агитируем «покупайте наши колонки», мой лозунг «используйте смешанные фазы» если вы хотите с экономить много времени. Смешанная хроматография это как спортивная супер машина с ручной коробкой передач, вы доедете до цели быстрее, сэкономите время и «бензин» и будете ехать «in style». Я в первую очередь хроматографист, а не продавец. Я знаю химию поверхностей и функционалов, и это помогло мне вывести на рынок инновационные продукты (Amaze, Heritage, Coresep, Primesep, Obelisk). Мы вышли в 2003 году на рынок и умудрились забрать порядка 5% рынка, это конечно не так много, но я не waters и не Agilent. Я всегда ратую за смешанные фазы и говорю людям «если наши колонки вам не нравятся, используйте смешанные фазы других производителей, вы сэкономите время и деньги для своей компании». В смешанной хроматографии ионный соединений (в смеси с нейтральными) можно добиться любой «resolution» в большинстве случаев. Полярные соединения не требуют ион-парного реагента, поэтому не надо держать отдельную колонку для этого. Изомеры делиться как из пушки, иконные соединения удерживаются столько сколько вы хотите. Нет проблем в одном методе разделять лекарственные препараты с солями в одной хроматограмме. Вот пара примеров. Эти разделения невозможно сделать на обращенке https://helixchrom.com/applications/hplc-separation-of-tricine-and-tromethamine-on-amaze-sc-mixed-mode-column/ https://helixchrom.com/files/2022/01/Scale-Your-Peaks-2022-5_LCMS-Analysis-of-Ethanolamine-Diethanolamine-Triethanolamine-and-Morpholine-on-Amaze-SC-Mixed-Mode-Column.pdf https://helixchrom.com/files/2021/05/Scale-Your-Peaks-2021-03_HPLC-Mixed-Mode-vs.-RP-Are-You-Still-Beating-A-Dead-Horse.pdf https://helixchrom.com/files/2019/05/Scale-Your-Peaks-2019-2_Exploring-Various-Separation-Modes-on-Heritage-MA-Column.pdf https://helixchrom.com/files/2021/07/Scale-Your-Peaks-2020-04_Analysis-of-Hydrophobic-Drugs-and-Acidic-Counterions-in-Mixed-Mode-Chromatography.pdf https://helixchrom.com/files/2021/05/Scale-Your-Peaks-2021-02_HPLC-Analysis-of-Acidic-Drugs-Monovalent-and-Divalent-Basic-Counterions-on-Amaze-SC-Mixed-Mode-Column.pdf https://helixchrom.com/compounds/4-aminobenzoic-acid/#hplc-separation-of-isomers-of-aminobenzoic-acids-on-amaze-sc-mixed-mode-column-with-lc-ms-compatible-conditions |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1337 |
09.07.2022 // 9:46:11
В вашем хроматографическом профессионализме у меня сомнений нет. Я же сразу указал, что округление размера частиц приводит к некорректным выводам. Если вы знаете точные размеры частиц из разных источников и можете их одинаково качественно упаковывать, то нет ничего удивительного, что с частицами 4.4 мкм вы получаете (в среднем) бОльшую эффективность, чем с частицами 5.8 мкм (или, если вам удобно, имеете бОльший процент колонок с N > минимального требования). Это же азбучная истина. Возможно, частицы 4.4 мкм у вас еще по каким-то причинам получается упаковывать более качественно, чем 5.8 мкм, но подтверждений этого у меня нет; а вот повышение эффективности за счет меньшего размера частиц (при прочих равных) - это ожидаемый эффект. А писать, что у вас "12000 ТТ с 5 мкм", вместо того, чтобы писать "12000 ТТ с 4 мкм", а точнее "12000 ТТ с 4.4 мкм" для колонки с реальным сорбентом 4.4 мкм, - это как минимум необдуманное легкое лукавство, а как максимум - целенаправленный ввод в заблуждение пользователя.
Предлагаю для расширения вашего портфолио подумать над решеним в варианте mixed-mode колонок следующей задачки: определение родственных примесей (на уровне 0,05-0,20 %) и основного вещества в субстанции золедроновой кислоты и в ее готовых лек. формах, содержащих цитрат натрия. Для субстанции на примеси есть ион-парная методика в Европейской фармакопее с колонкой фенилгексил-SiO2 и кислой ПФ с хлорной кислотой и октансульфонатом. Для готовых лек. форм есть методики на ОФ колонках (C18) с околонейтральными элюентами, включающими катионные ион-парники (типа тетрабутиламмония). Вещество "любит" ионы металлов, а потому "не любит" давать симметричный пик. Вот и переведите эти ион-парные методики на колонки "с привитым ион-парным агентом". Было бы интересно увидеть. Еще в субстанции отдельно определяют примеси фосфата, фосфита и хлорида на анионообменнных колонках... |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
09.07.2022 // 15:41:49
С удовольствием попробую Ваши смешанные фазы. Может быть, даже в начале осени попробую купить колонку 2.1 х 100, 2.7 мкм. Посмотрим, сможет ли она прожить столько же, сколько живут мои Kinetex и работать также стабильно. В свое время Sigma-Aldrich нам на тестирование свою колонку Titan присылала, делали сравнение с Phenomenex Kinetex, Waters Acquity (не ПП сорбент), Therno Accucore. Надо отметить, что держалась она достойно и работала стабильно) Будет интересно поработать и с Вашим продуктом (при условии адекватной цены, конечно). |
|||||
|
Vlad Orlovsy Пользователь Ранг: 6 |
09.07.2022 // 16:57:09
У нас есть пару методов для «дроник» кислот: https://helixchrom.com/compounds/etidronic-acid/ https://helixchrom.com/compounds/ibandronic-acid/ Сделаны в смешанном режиме (HILIC/ anion-exclusion). Если пришлёте мне список примесей в zoledronic acid то можно попробовать. Очень часто мы знаем как бороться с хелатами. Есть ещё вот такие хелаты https://helixchrom.com/compounds/dota/ |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1337 |
09.07.2022 // 19:54:47
Вот ссылка на статью EP 9.6: https://yadi.sk/i/_TD6UNxDylzbzw Вот доп. информация к статье (в более поздней версии EP есть лишь пара мелких уточнений методик), включая хроматограмму: https://extranet.edqm.eu/4DLink1/4DCGI/Web_View/mono/2743 В методиках с тетрабутиламмонием и C18 порядок элюирования другой (имидазол, имидазолуксусная кислота, основное вещество, цитрат-ион). Имел дело с алендроновой и ибандроновой кислотами, но с золедроновой "веселее". |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 33
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
