Форумы ANCHEM.RU: Развитие окраски при определении ионов аммония

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Развитие окраски при определении ионов аммония >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

cresh
Пользователь
Ранг: 14

13.10.2006 // 10:19:43

Тем более! При колориметрии вы ограничены диапазоном линейности графика, а при титровании - нет! Помех тоже фактически нет, так как должно быть нечто что улетело вместе с аммиаком и обладает такими же в смысле щелочности свойствами. Шансов очень мало. Если титруете соляной кислотой 0.1М и взвесили 1грамм то можете определить 170 ppm как NH3 минимум (зависит от возможностей pH метра), соответственно взяв 10 грамм сможете определить 17 ppm и т.д., расчет на титр 0,1 мл. Можно конечно и солянку взять 0,05М. Я сама так работаю, тоже матрицы сложные, неизвестные и концентрации тоже - прекрасно работает!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

КД
Пользователь
Ранг: 177

14.10.2006 // 6:33:31

Ну прямо заинтриговали! А что за методика?

cresh
Пользователь
Ранг: 14

14.10.2006 // 11:21:33

Образец взвешиваете и заливаете раствором гидроксида натрия типа 24% и ставите дистиллировать собирая в раствор борной кислоты - тоже типа 23% (эти концентрации не надо точно, все в огромном избытке). Борной кислоты берем 25мл. После дистилляции если есть аммоний то в стакане образуется типа борат аммония и pH раствора станет где-то около 7.5. Ставим на титратор оборудованный электродами для измерения pH и титруем соляной кислотой. Точка конца титрования около pH 6.Желательно оттитровать и пустую пробу. Если есть постоянный бланк - надо отнимать.
Насчет образцов. Неплохо бы знать примерно матрицу. Некоторые амины тоже дистиллируются с тем же эффектом, но не все.

КД
Пользователь
Ранг: 177

17.10.2006 // 6:56:35

Спасибо! А официальное название, номер у этой методики есть?

ernst
Пользователь
Ранг: 87

02.11.2006 // 17:36:40

КД пишет:
"МВИ массовой концентрации ионов аммония в природных и сточных водах ..." ПНД Ф 14.1:2.1-95
Делаем пробу, добавляем реактивы, развивается мощная такая окраска, предполагаем наличие мешающих факторов и делаем эту же пробу с отгоном. При добавлении номинального количества реактива Несслера (1 мл) окраска развивается очень слабо. Если же его и далее прибавлять, то окраска развивается больше (до некоторого предела). Вопрос: все-таки добавлять номинальное количество или как?

Помнится еще лет 30 назад почти официально было запрещено использовать прямую несслеризацию (с сегнеткой или без)для определения аммонийного азота в незагрязненных природных водах, не говоря о сточных, где проблем больше. Сравнение метода прямой несслеризации с методом микродиффузионной отгонки показало, что результаты анализа по первому методу иногда на порядок выше. Отклонения крайне не постоянны - от 0 до 10 раз. Причина в том, что реактив Несслера не выдерживает даже обычной солевой матрицы на уровне 200мг/л и образует коллоидный раствор с непрерывно увеличивающимся во времени количеством коллоидных частиц. При пропускании через этот раствор светового пучка возникает эффект Тиндаля, со всеми вытекающими отсюда последствиями. Единственный приемлемый путь анализа аммонийного азота в природных водах (на уровне 30мкгN/л и выше)- микродиффузионная отгонка и далее можно применить любой способ детектирования NH4, в том числе реактив Несслера.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФР.1.31.2010.07433 (ПНД Ф 14.1:2.189-02) "Методика выполнения измерений массовой концентрации жиров в природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
Диапазон измерения массовых концентраций жиров в природных и сточных водах от 0,1 до 100,0 мг/дм3

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

КД
Пользователь
Ранг: 177

13.11.2006 // 5:51:14

Может быть, все и так, но у меня есть методика, отступать от которой вообще-то я не очень имею право. Пока остановились на этом, что в качестве поглотителя применяем безаммиачную воду.

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

27.01.2010 // 23:28:28

Редактировано 1 раз(а)

КД пишет:
Да, оказалось, что борная кислота занижает результат. И это еще мягко сказано - при сравнительном отгоне в безаммиачную воду разница была в несколько раз! Тогда какого ... борную кислоту предлагается использовать в качестве поглощающего раствора по методике? Чтобы выяснить все эти приколы разработчиков, мы были вынуждены потратить столько времени! Решили: гоним в безаммиачку.

Реакция с Несслером идёт в сильнощелочной среде. Если использовать в качестве поглощающего раствора кислоту (борную или серную), а не безаммиачку, то отгон будет иметь рН~1,5. Согласно же МВИ, доводить объём отгона до 500см³ нужно после установления рН=6,0. Делали?
Думается, что добавляя реактив Несслера (1+1+1+...), Вы, КД, "устанавливали" рН раствора более близко к требуемому значению. Именно поэтому, как мне кажется, с увеличением объёма вводимого реактива Несслера увеличивалась и концентрация аммиака в пробе.
Приношу свои извинения за опоздание с ответом на 3 года. Удалять не стала. Может кому пригодится...

Н.И.
Пользователь
Ранг: 21

29.01.2010 // 21:51:22

лошарик пишет:
Реакция с Несслером идёт в сильнощелочной среде. Если использовать в качестве поглощающего раствора кислоту (борную или серную), а не безаммиачку, то отгон будет иметь рН~1,5. Согласно же МВИ, доводить объём отгона до 500см³ нужно после установления рН=6,0. Делали?
Думается, что добавляя реактив Несслера (1+1+1+...), Вы, КД, "устанавливали" рН раствора более близко к требуемому значению. Именно поэтому, как мне кажется, с увеличением объёма вводимого реактива Несслера увеличивалась и концентрация аммиака в пробе.
Приношу свои извинения за опоздание с ответом на 3 года. Удалять не стала. Может кому пригодится...

У нас при отгоне в борную кислоту рН был около 7, доводили его до 6 и все равно окраска развивалась медленно.

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

31.01.2010 // 18:28:29

Редактировано 2 раз(а)

Н.И. пишет:

лошарик пишет:
Если использовать в качестве поглощающего раствора кислоту (борную или серную), а не безаммиачку, то отгон будет иметь рН~1,5. Согласно же МВИ, доводить объём отгона до 500см³ нужно после установления рН=6,0.
Н.И. пишет:
У нас при отгоне в борную кислоту рН был около 7, доводили его до 6 и все равно окраска развивалась медленно.

1. при отгоне в борную кислоту рН был около 7
Можно предположить, что концентрация ионов NH⁴⁺ в исследуемом растворе очень-очень-очень высокая. А иначе, как получилось столь высокое значение рН в отгоне?
Экспериментировать, конечно, не буду, но попробую посчитать (чуть позже).
А Вам предлагаю попробовать выполнить "контрольку" с отгоном (задайте точку в середине диапазона). К слову, у нас контроль с отгоном идёт во всех вариантах (добавка, СО, разбавление, разбавление с добавкой, контрольная МВИ). Начните контроль с подчёркнутых вариантов.
Если контроль с использованием СО или контрольной МВИ у Вас будет удачным, то предположение о высокой концентрации ионов аммония в исследуемом растворе "имеет право быть" и Вам стоит обратить внимание на выбор аликвоты пробы для отгона.

2.все равно окраска развивалась медленно
Не поняла, что Вы имеете в ввиду?

Н.И.
Пользователь
Ранг: 21

02.02.2010 // 20:36:43

Редактировано 1 раз(а)

Пробовали делать контрольку,с коннцентрацией 2 мг/дм3. Без отгона получается 2,03мг/дм3, а с отгоном в борную кислоту рН около 6,7, конц.0,8 мг/дм3 и что самое интересное после добавления реактива Несслера окраска сначала появляется, а после перемешивания обесцвечивается. при отгонке в беззаммиачку рН больше 7, конц.1,7мг/дм3


Ответов в этой теме: 30 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты