Форумы ANCHEM.RU: Контроль качества результатов анализа по РМГ 76

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Контроль качества результатов анализа по РМГ 76 >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Контроль качества результатов анализа по РМГ 76

Инкогнито
Пользователь
Ранг: 8

04.04.2023 // 7:02:58

Уважаемые форумчане, приветствую.
Начинаю знакомство с РМГ 76-2014. Есть вопросы.
Помогите, пожалуйста разобраться.

1. В соответствии с п. 4.4 РМГ 76: внутренний контроль качества результатов анализа проводят для методик анализа с установленными показателями качества.
То есть только для аттестованных методик?? Например в сфере контроля воздуха очень много неаттестованных методик, где отсутствуют установленные показатели качества методики (например рассмотрим Методические указания на фотометрическое определение фтористого водорода в воздухе 2246-80). И что, в таком случае не проводить совсем контроль качества результатов анализа? Или мы самостоятельно должны установить показатели качества?

2. В соответствии с тем же пунктом РМГ 76: показатели качества методики анализа могут быть представлены в НД на методику анализа в виде:
- характеристики погрешности и ее составляющих
или
- в виде расширенной неопределенности и ее составляющих.
От чего и на основании чего зависит вид установленных показателей качества?

3. В ПНД Ф 52-96 на фотометрическое определение хрома в разделе "Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля" указано как рассчитывают норматив контроля К.
К = 2 с,
где с - стандартное отклонение промежуточной прецизионности, соответствующее массовой концентрации ионов хрома в образце для контроля, мг/дм3.

В данном случае мне необходимо выбрать либо 12% либо 7% (в зависимости от диапазона), ориентируясь на таблицу А.1- Бюджет неопределенности измерений ?
То есть, например, мой расчет будет выглядеть так: К = 2 * 12% = 24 % = 0,24.
И результат контрольной процедуры Кк должен быть меньше или равен 0,24.
Все ли правильно?

3. Помогите пожалуйста разобраться, какой ГОСТ регламентирует правила оформления протокола результатов количественного химического анализа и измерений? подходит ли для этого ГОСТ 58973-2020? Судя по области действия. не подходит, на мой взгляд.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

tag
Пользователь
Ранг: 806

04.04.2023 // 9:20:13

Изучить РМГ 76 самостоятельно довольно сложная проблема, обычно проходят курсы. Не плохо бы познакомиться с Р 50.2.090-2013 "ГСИ. Методики количественного химического анализа. Общие требования к разработке, аттестации и применению" и прочитать учебник https://earchive.tpu.ru/handle/11683/73939 .

Rey
Пользователь
Ранг: 756

04.04.2023 // 9:48:11

1. У вас есть общий гост на воздух, где сказано что погрешность воздушных методик не должна превышать 20% (или 25% точно уже не помню). От этого и отталкивайтесь. Погрешность стадии анализа жидких проб можно высчитать из общей за вычетом погрешности отбора (погрешность воздуходувок указывают в паспорте). Также можно посчитать R=Δ/2
2. От тех же общих требований на методики по объектам, которые прописаны в тех или иных гостах
3. Правильно, если Кк рассчитан в относительных единицах
Требования к оформлению протокола есть в гост 17025

Инкогнито
Пользователь
Ранг: 8

04.04.2023 // 16:22:58

Rey пишет:
1. У вас есть общий гост на воздух, где сказано что погрешность воздушных методик не должна превышать 20% (или 25% точно уже не помню). От этого и отталкивайтесь. Погрешность стадии анализа жидких проб можно высчитать из общей за вычетом погрешности отбора (погрешность воздуходувок указывают в паспорте). Также можно посчитать R=Δ/2

Уточните, пожалуйста, о каком общем госте на воздух идёт речь?

Rey
Пользователь
Ранг: 756

05.04.2023 // 5:37:12

Если б помнил на память, написал. А гугл и у вас есть.

Rey
Пользователь
Ранг: 756

05.04.2023 // 6:22:34

ГОСТ 12.1.005-88

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании

Инкогнито
Пользователь
Ранг: 8

05.04.2023 // 7:05:31

Rey пишет:
ГОСТ 12.1.005-88

Из п. 5.4 этого ГОСТа следует, что необходимо подбирать методики, которые обеспечивают погрешность не выше 25 %. А вопрос как раз изначально в том и был, что во многих методиках по воздуху нет установленных показателей качества.

Или я неверно понимаю требование п. 5.4 ?

tag
Пользователь
Ранг: 806

05.04.2023 // 10:15:33

Из учебника https://earchive.tpu.ru/handle/11683/73939, стр. 250
Вопрос 4. Как по воздуху атмосферному и рабочей зоны вести внутрилабо-раторный контроль, если на него нет нормативного документа?
Ответ. Воздух атмосферный и воздух рабочей зоны относится к неста-бильным и невоспроизводимым объектам анализа. Приготовление образцов для контроля таких объектов невозможно или сильно затруднено. Методики анализа таких объектов часто не содержат указаний о проведении парал-лельных определений, следовательно, нет необходимости проведения кон-троля повторяемости. Можно планировать контроль внутрилабораторной прецизионности с использованием незначительно отличающихся реальных рабочих проб.
Можно также проводить контроль стабильности градуировочного графи-ка, который гарантирует только качество этапа измерения аналитического сигнала измерительного прибора, но не отвечает за этапы отбора и предва-рительной подготовки проб.
При отсутствии нормативных документов по контролю качества резуль-татов анализа аккредитованная лаборатория обязана прописать все алгорит-мы контроля в "Руководстве по качеству" своей лаборатории.

AlexeyVolkov
Пользователь
Ранг: 105

05.04.2023 // 10:17:10

Инкогнито пишет:

Rey пишет:
1. У вас есть общий гост на воздух, где сказано что погрешность воздушных методик не должна превышать 20% (или 25% точно уже не помню). От этого и отталкивайтесь. Погрешность стадии анализа жидких проб можно высчитать из общей за вычетом погрешности отбора (погрешность воздуходувок указывают в паспорте). Также можно посчитать R=Δ/2
Уточните, пожалуйста, о каком общем госте на воздух идёт речь?

....
Еще есть ПП 1847 "Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного
регулирования обеспечения единства измерений", более высокого уровня документ, чем ГОСТ
По идее, если ваши изменения под него попадают, то выдолжны пользоваться аттестованными методиками с установленными показателями качества, удовлетворяющими данному ПП.
На практике кто как. Если у вас МВИ без установленных МХ, то вы их сами должны установить.
Если вы - аккредитованная ИЛ, то с вас требуется только неопределенность.
также если вы аккредитованная ИЛ, то требования к протоколам в 17025 и ГОСТ 58973-2020 (он обязательный к применению, на него тоже проверяют)

Rey
Пользователь
Ранг: 756

05.04.2023 // 11:15:04

Редактировано 2 раз(а)

Инкогнито пишет:

Rey пишет:
ГОСТ 12.1.005-88
Из п. 5.4 этого ГОСТа следует, что необходимо подбирать методики, которые обеспечивают погрешность не выше 25 %. А вопрос как раз изначально в том и был, что во многих методиках по воздуху нет установленных показателей качества.
Или я неверно понимаю требование п. 5.4 ?

Проведите оценку лабораторных показателей качества (при внедрении документа это все равно придется делать). И если получите цифры, не превышающие 25%, значит можете смело пользоваться НД, приняв за показатели качества оцененные в лаборатории. Оценку можно провести по тому же РМГ 76 приложению Б

Инкогнито
Пользователь
Ранг: 8

07.04.2023 // 4:52:58

приняв за показатели качества оцененные в лаборатории. Оценку можно провести по тому же РМГ 76 приложению Б

А в случае с аттестованными методиками?
при внедрении методики мы должны провести:
- верификацию;
- подтверждение правильности использования методики анализа в лаборатории;
- установление показателей качества результатов анализа.

Это все три разные процедуры? ИЛИ ОДНА?

Какие показатели необходимо использовать в дальнейшем в расчетах при проведении внутреннего контроля качества результатов анализа по аттестованной методике: "Оцененные в лаборатории" или установленные методикой анализа?


Ответов в этой теме: 14 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты