Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Коллическтвенный анализ витамина Е >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Коллическтвенный анализ витамина Е
ЛеонидК
Пользователь
Ранг: 3

23.08.2006 // 17:06:32     
Уважаемые адепты ВЭЖХ, помогите плиз разобраться.
Различаются ли по хроматографическим характеристикам D-альфа-токоферол, DL-альфа-токоферол и DL-альфа-токоферолацетат. Или помогите найти инфо по данному вопросу. Спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2134


23.08.2006 // 17:54:07     
Редактировано 1 раз(а)


ЛеонидК пишет:
Уважаемые адепты ВЭЖХ, помогите плиз разобраться.
Различаются ли по хроматографическим характеристикам D-альфа-токоферол, DL-альфа-токоферол и DL-альфа-токоферолацетат. Или помогите найти инфо по данному вопросу. Спасибо.


Здравствуйте! Смотря какая колонка(или хроматографический режим), если обращёнка или силикагель(оптическая активность разделяемых сорбатов не играет роли в хроматографическом процессе),то для D-альфа-токоферола и DL-альфа-токоферола хром. характиристики одинаковые, а для ацетата чуть-чуть другие, чем для первых двух. Если же Вы используете колонку с хиральным сорбентом(или хроматографические режим, предполагаемый разделение оптических изомеров, индуцированный на нехиральной колонке), то именно здесь главную роль будет играть оптическая активность, т.е. для D-изомера одни характеристики, для рацемата (DL-), просто разделится на D- и L- оптические антиподы. Вроде бы всё. А насчёт литературы, посмотрите вот это: ВЭЖХ в биохимии. Хеншен, В. Вёльтер и др.(если надо могу скинуть в djvu формате) Удачи!
Denischen
Пользователь
Ранг: 19


23.08.2006 // 21:08:59     

virtu пишет:

ЛеонидК пишет:
Уважаемые адепты ВЭЖХ, помогите плиз разобраться.
Различаются ли по хроматографическим характеристикам D-альфа-токоферол, DL-альфа-токоферол и DL-альфа-токоферолацетат. Или помогите найти инфо по данному вопросу. Спасибо.


Здравствуйте! Смотря какая колонка(или хроматографический режим), если обращёнка или силикагель(оптическая активность разделяемых сорбатов не играет роли в хроматографическом процессе),то для D-альфа-токоферола и DL-альфа-токоферола хром. характиристики одинаковые, а для ацетата чуть-чуть другие, чем для первых двух. Если же Вы используете колонку с хиральным сорбентом(или хроматографические режим, предполагаемый разделение оптических изомеров, индуцированный на нехиральной колонке), то именно здесь главную роль будет играть оптическая активность, т.е. для D-изомера одни характеристики, для рацемата (DL-), просто разделится на D- и L- оптические антиподы. Вроде бы всё. А насчёт литературы, посмотрите вот это: ВЭЖХ в биохимии. Хеншен, В. Вёльтер и др.(если надо могу скинуть в djvu формате) Удачи!

очень признателен буду за литературку если скинули на этот адресок genetik007{coбaчkа}yandex.ru заранее спасибо
ЛеонидК
Пользователь
Ранг: 3


24.08.2006 // 10:29:54     
Спасибо virtu
virtu
VIP Member
Ранг: 2134


24.08.2006 // 14:12:45     

ЛеонидК пишет:
Спасибо virtu

не за что
KolyanPauk
Пользователь
Ранг: 15


05.03.2016 // 9:32:36     
Редактировано 11 раз(а)


virtu пишет:

ЛеонидК пишет:
Уважаемые адепты ВЭЖХ, помогите плиз разобраться.
Различаются ли по хроматографическим характеристикам D-альфа-токоферол, DL-альфа-токоферол и DL-альфа-токоферолацетат. Или помогите найти инфо по данному вопросу. Спасибо.


Здравствуйте! Смотря какая колонка(или хроматографический режим), если обращёнка или силикагель(оптическая активность разделяемых сорбатов не играет роли в хроматографическом процессе),то для D-альфа-токоферола и DL-альфа-токоферола хром. характиристики одинаковые, а для ацетата чуть-чуть другие, чем для первых двух. Если же Вы используете колонку с хиральным сорбентом(или хроматографические режим, предполагаемый разделение оптических изомеров, индуцированный на нехиральной колонке), то именно здесь главную роль будет играть оптическая активность, т.е. для D-изомера одни характеристики, для рацемата (DL-), просто разделится на D- и L- оптические антиподы. Вроде бы всё. А насчёт литературы, посмотрите вот это: ВЭЖХ в биохимии. Хеншен, В. Вёльтер и др.(если надо могу скинуть в djvu формате) Удачи!

Здравствуйте, уважаемый virtu. Пытаюсь количественно определить витамин Е в кедровом масле методом ВЭЖХ.
Условия обращенки такие:
Колонка С-8,
Подвижная фаза - Ацетонитрил-Изопропанол (55:45),
Скорость потока - 1 мл/мин.
Пробоподготовка:
3г масла растворяем в 20 мл изопропанола на УЗ-бане 3 мин, затем доводим до метки 25 мл. ->>> И колим в хроматограф (детектор кстати спектрофото на единичной длине 286 нм, без спектра ).
Все ранее заходившие образцы были БАДами в виде таблеток (т.е. производители сами кидали туда токоферола ацетат). Сейчас зашло кедровое масло с природным (т.е. не искусственно добавленным) содержанием витамина Е. В наличии имеется стандарт только DL-альфа-Токоферола ацетата 100%. На хроматограмме образца вылазиет только 2 пика с относительным временем удерживания 0,76 и 0,84 по отношению к St. DL-альфа-Токоферола ацетату. В образце Альфы нету! Я так понял бывают ещё и бета,гамма и сигма-токоферолы и это вылазиют они. Стоимость этих стандартов во много раз превышает стоимость Альфы, так что заказывать их руководство скорее всего не сможет.
Вы не в курсе, может быть есть какие-нибудь приблизительные коэффициенты пересчета с альфы на бету, гамму и сигму и как понять без их РСО они ли это? Может есть справочные Отн.ВременаУдерж. относительно Альфы? Кстати, в знакомой лаборатории есть PDA-флуоресцентный детектор (с возможностью снять спектр) - может по спектру их можно идентифицировать (я думаю они у всех форм токоферола д.б. примерно одинаковые)?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Жидкостной хроматограф Милихром А-02 Жидкостной хроматограф Милихром А-02
Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором, решающий большинство аналитических задач, характерных для метода ВЭЖХ.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
абр
Пользователь
Ранг: 904


05.03.2016 // 15:37:09     
В кедровом масле именно токоферол ацетат?
KolyanPauk
Пользователь
Ранг: 15


05.03.2016 // 21:31:01     
Редактировано 2 раз(а)


абр пишет:
В кедровом масле именно токоферол ацетат?
Производитель запрашивает "сумму токоферолов". Я не знаю в каких формах присутствует витамин Е в кедровом масле.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты