| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Восстанавливается ли оксид меди водородом при комнатной температуре? >>>
|
 |
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
 12.09.2006 // 13:29:11
Э батенька... Горел то не палладий, а гидразин, сорбированный на нем, интенсивное окисление которого кислородом воздуха палладий просто катализирует. Такой же эффект происходит и при цементации палладия цинком из солянокислой среды. Но там уже загорается сорбированный палладием водород, который он с успехом хавает из раствора, где избыток цинка в кислой среде является его источником. Именно поэтому в качестве восстановителя палладия лучше использовать муравьиную кислоту, а если палладия в растворе мало, то его осаждают диметилглиоксимом в виде хелата. Реакция весьма специфична в кислой среде. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
12.09.2006 // 14:47:50
Т.е. сорбция гидразина сильна на столько, что он и водой не вымывается? Ведь я палладий очень хорошо промывал. |
|||||
|
Alexey Пользователь Ранг: 68 |
12.09.2006 // 15:10:09
Сегодня получил сообщение от Химммеда о стоимости Хлорид палладия - 13100 рублей за 10 г и у меня голова «закружилась» от высокой стоимости получающегося отсюда палладия. Что, пожалуй, исключает его использования в моих целях поглощения водорода в тепловой трубке. В результате чело очень огорчился. Может, существуют какие-то значительно более дешевые соединения палладия, из которых его можно получить? |
|||||
|
Xenofil Пользователь Ранг: 302 |
12.09.2006 // 15:21:32
Редактировано 2 раз(а) Ладно уж, посягну на святое для КИПовца  . Реохорды, скользящие контакты и измерительные переключатели многоточечных приборов серии КС (КСМ,КСП,КСУ -1,2,3,4) изготавливаются из палладия. Реохорд - точно из сплава ПдВ-20 (палладий-вольфрам). Сам всю жизнь их эксплуатировал и если бы не китайцы - в жизни бы не узнал  ЗЫ Только не курочьте приборы сами, попросите знакомого КИПовца - он это сделает с наименьшими потерями для производства. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.09.2006 // 8:49:43
Редактировано 2 раз(а) Константину. Удельная поверхность палладиевой черни может достигать 600 кв.м/г. Соответственно такие вещества, как гидразин никакой промывкой просто так не удалить. Тем более, что сорбция идет и за счет реализации донорно-акцепторного механизма. А там энергия связи сравнима с ковалентной. Далее. Конечно же стандарты и реактивы с содержанием палладия довольно дороги, но как правильно сказал один из самых дотошных и любознательных из киповцев ,палладий можно найти буквально под ногами. Да, и реохорды самописцев, и некоторые проволочные сопротивления сделаны из сплава палладия с ванадием. Причем палладия там - основное содержание. Ну курочить самописцы для этих целей - варварство, а вот из проволочных подстроечных и переменных резисторов извлечь - святое дело. Платы с такими элементами можно встретить порой и просто в мусорном баке. Только нужно выбирать отечественные резисторы старых годов выпуска и еще лучше с ромбиком и буковками "ВП". Там наверняка будет палладий, а в современных резисторах чаще используют константан и подобные ему сплавы. Кроме того, палладий содержится в плоских прямоугольных зелененьких конденсаторах КМ-4. Их найти еще проще будет. Вам то ведь много не нужно. Выделить и очистить палладий несложно даже в домашних условиях. Для этого проволока растворяется в конц. соляной кислоте с добавкой перекиси водорода. После полного растворения смесь разбавляют примерно в 4 раза водой. Осадок отфильтровывается. В профильтрованный раствор добавляют нашатырный спирт. Сначала выпадает осадок розового цвета, который в избытке аммиака растворяется. К образовавшемуся бесцветному раствору добавляется соляная кислота. Выпадает желтый осадок (если интересно - дихлордиаминпалладия). Его отфильтровывают и прокаливают в муфеле или просто в пламени горелки. Черный порошок, образовавшийся в конечном итоге и есть достаточно чистый для Ваших целей палладий. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Alexey Пользователь Ранг: 68 |
13.09.2006 // 10:02:37
Редактировано 2 раз(а) Xenofil, Леонгид! Очень благодарен Вам за информацию! Оно в меня вдохнула «жизнь». Я уже и не надеялся, что с палладием что-то выйдет и лишь на всякий случай задал вопрос о более дешевом способе получения палладия. Прямо так и счастлив. Xenofil, хотелось бы несколько уточнить по поводу элементов, в которых он используется. У меня тут на рынке ещё выносят всякое Советское барахло. В том числе, если не ошибаюсь, подстроечники. А вот что такое реохорд и переключатель многоточечных приборов не знаю. Хотелось бы сформировать у себя перед глазами картинку, чтобы на рынке было за что «цепляться». А также узнать немного про функциональное назначение. Потому как на рынке, это продает, зачастую мог раньше быть связан с производством, где и приобрел соответствующие вещи. Поэтому может сказать откуда, зачем. Ещё уточнение по поводу скользящих контактов. В них две части: одна – та, по которой скользит полозок (дорожка), а вторая – сам полозок. Насколько понял – в дорожке – палладий. Думаю, что, скорее всего, в полозке – тоже. Но меня смущает то, что относительно большой. (Дорожка то тонкая). Предположил, что палладий на полозке находится лишь на кончике. Возникает вопрос по поводу того, сколько нужно срезать этого кончика и нужно ли вообще? На сколько знаю, что скользящие контакты в переменных резисторах и подстрочниках бывают графитовые. Но палладиевые сейчас тоже продолжают делать и нужно только смотреть, что покупать? Леонид, Хотелось бы уточнить что имеется в виду под проволочными подстрочными и переменными резисторами. Что такое проволочный подстрочный резистор – представляю себе. Хотя, мне казалось, что подстрочные резисторы делают непроволочными. Меня несколько удивило, что речь также идеи и о переменных резисторах. Поскольку проволочные подстрочные резисторы – и есть переменные. Не подскажете, сколько нужно добавлять перекиси? На сколько понимаю, это зависит от количества проволоки с палладием? Здесь не опасно «переборщить» с перекисью? Хотелось бы, ориентировочно, также знать сколько нужно солянки на единицу веса проволоки. Понимаю, что лишнее будет – хуже не будет. Но все же ориентировочные цифры хотелось бы знать. Тогда и перекиси, наверно, поменьше надо будет лить. Хотелось бы также, ориентировочно, иметь критерий количества добавляемого нашатыря. Чувствую, что его надо добавлять до тех пор, пока не перестанет появляться осадок розового цвета. Но все же хотелось бы поточнее. Хотя бы для того, чтобы знать сколько приготовить нашатыря, чтобы хватило. Меня удивляет то, что этот осадок не выпадает сразу. Поскольку все изначально проводилось в концентрированной соляной кислоте. Из этого делаю заключению, что она должна, к этому этапу, уже вся или почти вся прореагировать. Отсюда делаю вывод, что нужно довольно точно знать дозировку компонент на предыдущих этапах. На сколько понял, это относительно быстро? 2 минуты, 10 минут, пол часа? Или просто нагреть, скажем до градусов 500, чтобы началась реакция взаимодействия с воздухом и палладий выделится практически мгновенно? |
|||||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
13.09.2006 // 10:18:05
Леонид, т.е. надо полагать, что сорбция водорода на палладии при комнатной температуре также происходит необратимо? Или это всё же равновесный процесс? Кстати, немного не в тему, но натолкнулся на довольно забавную книжицу: Ситтиг М. "Извлечение металлов и неорганических соединений из отходов". Там и про палладий тоже кое-что есть.
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.09.2006 // 11:00:34
Ну не необратимо. При нагреве он десорбируется. Но равновесие сильно сдвинуто в сторону сорбции. Так просто палладий водород не отдаст. По крайней мере - весь. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.09.2006 // 11:11:49
Редактировано 1 раз(а) Алексей! Для выделения палладия конечно же было бы желательно иметь хоть элементарные знания по химии и лабораторной практике. Далее. Любой радиолюбитель Вам скажет, что подстроечные и переменные резисторы - суть вещи близкие, но не одинаковые. Речь идет именно о проволочных резисторах типов СП3-5, СП3-15 и иже с ними. Там не слой проводящего вещества, а именно проволока, намотанная как на реостате на закругленный сегмент изоляционного материала. Кроме того, как я уже говорил, палладий содержится в керамических конденсаторах КМ4(описание внешнего вида смотри выше). Для выделения палладия их нужно перемолоть на бытовой кофемолке. Нагреть с соляной кислотой с добавкой 3-5% перекиси. Отфильтровать (например, через ткань)от всякой нерастворившейся ерунды. А потом высадить палладий диметилглиоксимом (свободно можно купить в магазине химреактивов) в виде желтого порошка. Далее этот порошок выделить и прокалить при 600-800 град. Остаток от прокаливания - это и есть палладий. Только я просто обязан предупредить, что описанные мной манипуляции в исполнении физических и юридических лиц не имеющих соответствующей лицензии - незаконны и квалифицируются УПК как незаконный афинаж, за который предусмотренно уголовное наказание. А там уж Вам решать. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.09.2006 // 11:25:30
А о каких потерях речь?  Если из самописца вынуть реохорд, то ему одна дорога - на свалку. И без разницы, кто это сделает, квалифицированный КИПовец, или работяга Вася с 7-ю классами образования. Работать он уже точно не будет. Проверено. 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 118
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
