Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Термостат U15 vs ES >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Термостат U15 vs ES
ILYA_ib
Пользователь
Ранг: 24

28.08.2006 // 18:55:27     
Уважаемые форумчане, возник вопрос:
Для термостатирования ячеек рефрактометрического детектора Beckman 156 refractive index detector (by Knauer) планирую использовать жидкостной термостат U15 или ES (оба 220 V/ 1.12 kW, MLW, made in GDR). Какой из них более подходит для данной цели - не могу найти паспорта термостатов и не знаю их характеристик. Ну и еще пару вопросов в догонку: какую температуру желательно выставить для термостатирования ячеек упомянутого детектора и имел ли кто либо опыт создания термостата хроматографической колонки в "домашних условиях из подручных материалов"?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


29.08.2006 // 7:07:06     
Редактировано 3 раз(а)

У нас подобная древность (более двадцати лет эксплуатации) использовалась только для различных бань и никогда для внешних охладительных(нагревательных) приборов. Заинтересовался и сходил посмотреть на ES. На первый взгляд вроде бы возможно. Высокой точности от них не ждите - датчик контактный термометр. Изношены они у нас до крайности и турбинку насоса мы вынесли наружу, поэтому практически проверить возможность внешнего подключения не могу.
Насколько помню, U15 был в этом плане совершенно аналогичен, но все они по полному износу механики списаны и заменены на VIS-T большей частью, а частью на релейные самоделки.
Температуру ниже комнатной + плюс 10гр.С Вы на них не удержите .
А вообще, если Вам они достанутся неизношенными, то машинка достаточно надежная.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


29.08.2006 // 8:54:29     
Начнем с главного. Точность термостатирования рефрактометрического детектора полностью определяется чувствительностью, на которой Вам предстоит работать.
На грубых диапазонах можно и вовсе без термостатирования обойтись.
Для большинства задач достаточно точности в 1 град. Такую точность даст пропускание по термостатирующему контуру обычной водопроводной воды. Ее температура обычно колеблется в пределах полуградуса.
И только если нужно вытягивать что-либо на пределе чувствительности детектора, то тут уж без термостата не обойтись. Но и в этом случае достаточно точности в 0,1 град. А указанные Вами термостаты дают как минимум 0,01 град.
Вообще то число у востосногерманских термостатов обозначает термостатируемый объем и совсем непонятно, зачем Вам такой монстр. Для Ваших целей пойдет U3 или U5.
Кстати, термостаты этой серии выпускались как минимум тремя поколениями. С контактным термометром и симисторной полурелейной схемой. С медным термометром сопротивления и симисторной фазоимпульсной пропорциональной схемой регулировки мощности. И, наконец, с полупроводниковым термодатчиком и широтно-импульсной схемой регулировки мощности.
Два последних обеспечивают точность до 0,005град в термостатируемом объеме.
Но как правильно тут заметили, зачастую можно обойтись и самоделкой с несложной схемой управления. По крайней мере, для хроматографии это оправдано.
У меня есть такая относительно простая, но вполне надежно и точно работающая схема. Могу скинуть.
А кроме нее нужны подходящая емкость, кипятильник и турбинка, чтобы воду перемешивать и гонять по контуру.
ILYA_ib
Пользователь
Ранг: 24


29.08.2006 // 10:24:38     
to Леонид
Проблема термостатирования возникла с приходом в мои руки (по наследству) хроматогр. сист. состоящей из указанного детектора насоса Marathon II, инжектора колонки с аминофазой и все (до этого работал на Милихроме 5.3). Посмотрел лабораторный журнал и хроматограммы. При анализе моно- и дисахаридов колонка явно перегружалась, стал искать причины. Оказалось что работали на низкой чуствительности детектора, а повысить ее не могли - шумы, дрейф нулевой линии. Плюс плохая пробоподготовка из-за которой после 50-70 анализов сорбент в колонке цвета чернозема и "лысый" т. д. и т.п. Вот я и хочу увеличить чуствительность детектора а для этого необходимо термостатирование. Водопроводная вода - сразу НЕТ т.к. родной водоканал отключает ее с завидным постоянством и качество воды оставляет желать. По поводу U3, U5, U15 догадался что цифра = объему, но что значит ES. Может у этих термостатов точность разная или на разные объемы (оба с контактным термометром и симисторной полурелейной схемой). U5 нет есть U15 (нет хлеба едим пироженные). Если вышлите схему изготовления термостата буду премного благодарен, а когда изготовлю назову его в Вашу честь (ilya_80_02 /значок/rambler.ru). А нет ли у Вас соображений по-поводу самодельного термостата колонки - уж больно 1000$ жалко особенно когда их нет?
ILYA_ib
Пользователь
Ранг: 24


29.08.2006 // 10:48:23     
to Xenofil
"А вообще, если Вам они достанутся неизношенными, то машинка достаточно надежная."
Термостаты данных моделей по всей видимости действительно весчь надежная хотя и ископаемая, но когда затак и мало б/у(нашел на дальней пыльной полке) то и совсем привлекательная! У нас подобный термостат в связке с ИК газоанализатором на ура работал в условиях Приполярного Урала и островов Баренцева моря. Вопрос в том КАКОВЫ ХАРАКТЕРИСТИКИ ДАННЫХ ТЕРМОСТАТОВ и насколько они применимы для ВЭЖХ. Я понимаю, что ждать от них охлаждения в 30 градусную жару не стоит, но ведь можно выставить + 30 градусов и работать круглый год? Главное чтобы t=const или я не прав?

"Заинтересовался и сходил посмотреть на ES." Если не секрет, то
ILYA_ib
Пользователь
Ранг: 24


29.08.2006 // 10:49:54     
to Xenofil
"А вообще, если Вам они достанутся неизношенными, то машинка достаточно надежная."
Термостаты данных моделей по всей видимости действительно весчь надежная хотя и ископаемая, но когда затак и мало б/у(нашел на дальней пыльной полке) то и совсем привлекательная! У нас подобный термостат в связке с ИК газоанализатором на ура работал в условиях Приполярного Урала и островов Баренцева моря. Вопрос в том КАКОВЫ ХАРАКТЕРИСТИКИ ДАННЫХ ТЕРМОСТАТОВ и насколько они применимы для ВЭЖХ. Я понимаю, что ждать от них охлаждения в 30 градусную жару не стоит, но ведь можно выставить + 30 градусов и работать круглый год? Главное чтобы t=const или я не прав?

"Заинтересовался и сходил посмотреть на ES."
Если не секрет, то какой объем ванны используют у Вас для ES?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Ассоциация аналитических центров «Аналитика» Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


29.08.2006 // 11:12:30     
Редактировано 1 раз(а)

Ну что же...
Проблема более-менее ясна. Смело используйте любой из термостатов в режиме циркуляции для термостатирования детектора. Будет только лучше.
Кроме того, можно соорудить что-то типа водяной рубашки к колонке (как холодильник Либиха) и по внешнему контуру последовательно от детектора гнать термостатированную воду и туда.
Можно и самому соорудить твердотельный термостат для колонки. Для этого берется аюминиевая болванка разумной толщины, сверлится по оси отверстие по всей длине, диаметром, чуть больше внешнего диаметра колонки. После чего болванка разрезается пополам по оси. Изнутри по центру сверлится (или выфрезировывается) углубление под термодатчик. Датчик (платиновый термометр сопротивления от старого ГХ) вкладывается в это углубление на теплопроводящей смазке КПТ-8.
Колонка помещается в эти две половинки. Внаружи с каждой стороны болванки выфрезировывается плоская поверхность. К этим поверхностям через теплопроводную пасту крепятся на винтах 4 нагревательных элемента от противокамаринного средства "Фумитокс".
Элементы подключаются параллельно и соединяются с терморегулятором (схему выслал), как и термодатчик.
Точность поддержания температуры в 0,2 град такая конструкция вполне обеспечивает.
Я выслал две схемы в формате BMP. Одна для термопары и может поддерживать довольно высокую температуру в сушильном шкафу или муфеле. Другая - для ПТС и расчитана на температуры до 200 град.
Некоторые узлы у них одинаковые, другие можно безболезненно комбинировать из одной схемы в другую исходя из наличия деталей.
Если нет ПТС, его можно заменить кремниевым диодом или транзистором в диодном включении, но придется поменять местами термодатчик и переменные резистор в плечах моста.
Схемы проверены многократно. Будут вопросы - пишите на мыло.
Успехов.
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


29.08.2006 // 12:13:36     

ILYA_ib пишет:
to Xenofil
Если не секрет, то какой объем ванны используют у Вас для ES?

Родные давно сгнили (не сами ванны, они из никелированной латуни, а их кожух), поэтому регулирующий блок стоит на десятилитровой стеклянной бане. Хватает с избытком, хотя родная была, как помнится, литра на четыре. Дело в том, что при избытке оборудования и отсутствии всякого учета, "головы" термостатов меняли не слишком заботясь о паспортных данных. Впрочем документации сплошь и рядом мы не имели.
ILYA_ib
Пользователь
Ранг: 24


29.08.2006 // 12:34:51     
to Леонид
Спасибо огромное за схемы. ПТС вроде были от Хромов 4 и 5. Буду попробывать, если получится непременно выложу фото.
komaroff
Пользователь
Ранг: 2


04.09.2015 // 22:10:22     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте Форумчане!!!
Есть вопрос у кого-либо имеется инструкция к по эксплуатации на термостат U1 производства компании VEB MLW PRUFGERATE - WERK MEDINGEN
Буду весьма Вам признателен за содействие.
komaroff
Пользователь
Ранг: 2


04.09.2015 // 22:19:24     

Леонид пишет:
Ну что же...
Проблема более-менее ясна. Смело используйте любой из термостатов в режиме циркуляции для термостатирования детектора. Будет только лучше.
Кроме того, можно соорудить что-то типа водяной рубашки к колонке (как холодильник Либиха) и по внешнему контуру последовательно от детектора гнать термостатированную воду и туда.
Можно и самому соорудить твердотельный термостат для колонки. Для этого берется аюминиевая болванка разумной толщины, сверлится по оси отверстие по всей длине, диаметром, чуть больше внешнего диаметра колонки. После чего болванка разрезается пополам по оси. Изнутри по центру сверлится (или выфрезировывается) углубление под термодатчик. Датчик (платиновый термометр сопротивления от старого ГХ) вкладывается в это углубление на теплопроводящей смазке КПТ-8.
Колонка помещается в эти две половинки. Внаружи с каждой стороны болванки выфрезировывается плоская поверхность. К этим поверхностям через теплопроводную пасту крепятся на винтах 4 нагревательных элемента от противокамаринного средства "Фумитокс".
Элементы подключаются параллельно и соединяются с терморегулятором (схему выслал), как и термодатчик.
Точность поддержания температуры в 0,2 град такая конструкция вполне обеспечивает.
Я выслал две схемы в формате BMP. Одна для термопары и может поддерживать довольно высокую температуру в сушильном шкафу или муфеле. Другая - для ПТС и расчитана на температуры до 200 град.
Некоторые узлы у них одинаковые, другие можно безболезненно комбинировать из одной схемы в другую исходя из наличия деталей.
Если нет ПТС, его можно заменить кремниевым диодом или транзистором в диодном включении, но придется поменять местами термодатчик и переменные резистор в плечах моста.
Схемы проверены многократно. Будут вопросы - пишите на мыло.
Успехов.

Здравствуйте Леонид!!!
Прошло довольно не мало времени с того как вы описывали на форуме работу термостатов VEB MLW PRUFGERATE - WERK MEDINGEN. У меня к Вам имеется вопрос, а у Вас имеется инструкция по эксплуатации к данному термостату, мне важны данные о рабочих температурах выдаваемых термостатом при включении того или иного режима, а так же погрешность.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты