Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » Портал ANCHEM.RU ...
  Портал ANCHEM.RU | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Контроль стабильности результатов при внедрении МИ >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Контроль стабильности результатов при внедрении МИ
Molekula
Пользователь
Ранг: 3

05.05.2023 // 8:38:27     
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, разобраться с контролем стабильности результатов анализа при внедрении методик!!! На данный момент занимаюсь внедрением методики в сточной воде атомоно-абсорбционым методом. Внедрение осуществляется 2 способом согласно Р 50.2.060-2008.
Согласно РМГ 76-2014 П. 4.16 Контроль стабильности результатов анализа проводят в целях подтверждения лабораторией
компетентности в обеспечении качества выдаваемых результатов анализа и оценки деятельности ла­боратории в целом.
Исходя из П.4.17 Контроль стабильности результатов анализа может предусматривать следующие формыЯ могу взять любую форму из перечисленных)
1) контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт, реализуемый путем контроля и поддержания на требуемом уровне:
- погрешности (неопределенности) результатов анализа),
- внутрилабораторной прецизионности),
- повторяемости результатов параллельных определений;
2) периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа;
3) выборочный статистический контроль (по альтернативному признаку) внутрилабораторной пре­цизионности, точности результатов анализа, полученных за определенный период времени.
При организации контроля стабильности выбирают в зависимости от организации работ в лабора­тории применительно к каждой процедуре анализа одну из форм контроля стабильности.
В дальнейшем планируем делать периодическую проверку подконтрольности процедур (ППППР)т.к количество анализов на некоторые элементы будут не достаточными.
В п.7 РМГ 74 всё описано как можно сделать ППППР, там есть формула для подсчёта контроля правильности: КП=√(tтаб(f)*Sx)^2/L +∆cл^2
где tTaб(f) — квантиль f-распределения Стьюдента (см. таблицу Г.2 приложения Г);
±∆cл— значение интервальной оценки показателя правильности соотствующей содержанию компонента в ОК.
L-число контрольных процедур.
Вопрос: где взять интервальную оценку ±∆cл??? Я так понимаю, при внедрении нужно построить контрольные карты Шухарта на каждый диапазон, что бы вычислить систематическую погрешность нашей лаборатории и это значение в будущем подставлять в эту формулу ( при внедрении методик есть 1 способ, где есть ссылка на РМГ 74 приложение Б)?? Или же есть какая то формула для её подсчёта без построения карт?
Могу ли я взять количество процедур L равное 6, согласно п.7.5.2 Получают случайным образом в течение контролируемого периода L результатов контроль­ных измерений OK (L > 5) и для них рассчитать ∆cл?
Вообще целесообразно ли строить карты Шухарта при внедрении методик, если мы не аккредитованы и анализы пока не делаем и можно ли обойтись без ППППР( вместо него сделать оперативный контроль)?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
tag
Пользователь
Ранг: 802


05.05.2023 // 9:32:39     
Molekula, если у Вас стоит задача внедрить методику по Р 50.2.060-2008, то и внедряйте её по этому НД. Зачем в одном вопросе упоминаете другие случаи, которые у Вас будут актуальны, после внедрения через полгода или через несколько лет (это про ВСК по альтернативному признаку). Вот что-то близкое к Вашему вопросу написано в учебнике <earchive.tpu.ru/handle/11683/73939> стр.253:
Вопрос 11. Какой алгоритм выбрать при внедрении методики: по РМГ 76-2014 (спецэксперимент по Приложению Б) или по Р 50.2.060-2008, чем они отличаются?
Ответ. Отличаются по ряду моментов:
а) Прежде всего Р 50.2.060-2008 рекомендуется для проведения в условиях повторяемости, т.е. весь эксперимент можно выполнить за полдня и, в случае положительного результата, в этот же день ввести методику в эксплуатацию. Спецэксперимент по Приложению Б РМГ 76-2014 выполняется в условиях внутрилабораторной прецизионности и может выполняться в течение месяца.
б) Из вышесказанного следует, что Р 50.2.060-2008 можно использовать только для методик анализа, если метод анализа хорошо освоен лабораторией. Например, лаборатория использует ряд газохроматографических методик и собирается внедрить новую методику анализа на основе того же метода на том же оборудовании.
Но если той же лаборатории надо внедрить методику на основе нового метода, например, тонкослойной хроматографии, то в этом случае одним днем никак не обойтись: надо закупить оборудование (посуду, реактивы), обучить сотрудника, если сменная работа, то нескольких сотрудников. В этом случае естественен спецэксперимент по РМГ 76-2014.
в) Внедрение методике по Р 50.2.060-2008 дает возможность начать работу по этой методике, но это только начало внедрения методики, т.к. результаты анализа сопровождаются характеристикой погрешности (расширенной неопределенностью), взятой из методики анализа. Окончательное внедрение будет завершено, когда лаборатория получит экспериментально обоснованные значения характеристик погрешности (расширенной неопределенности) своих результатов анализа.
Для этого лаборатория должна вести плановый оперативный контроль и строить карту Шухарта. Если карта Шухарта строится без серьезных тревожных признаков, то, после набора необходимого количества контрольных процедур, лаборатория может рассчитать показатели качества результатов анализа на новый период и ввести в действие методику, оформив "Протокол установленных показателей качества результатов анализа при реализации методики анализа в лаборатории" по форме А.5 (А.6) Приложения А РМГ 76-2014.
Если внедрение методики проходит по РМГ 76-2014, то после окончания спецэксперимента, рассчитываются показатели качества результатов анализа и оформляются аналогичным протоколом установленных показателей качества на новый период.
Molekula
Пользователь
Ранг: 3


05.05.2023 // 11:31:54     
Р 50.2.060 п. 5.3. Экспериментальную проверку правильности использования МКХА в лаборатории допускается проводить одним из следующих способов:
- оцениванием в лаборатории показателей качества результатов МКХА и проверкой их соответствия показателям качества, установленным в НД на МКХА (способ 1);
- проверкой соответствия повторяемости результатов МКХА и лабораторного смещения 1)при реализации МКХА в лаборатории требованиям НД на МКХА (способ II).
1) Под лабораторным смещением понимают разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости, и принятым опорным значением.

Примечания
1 Экспериментальная проверка предусматривает проведение специального эксперимента, реализуемого в соответствии с 5.4 (способ I) либо 5.5 (способ II). Допустимо использование архивных данных - при их наличии в лаборатории.
Заметьте, что тут не написано какая должна быть МИ, прибор(действующий или новый). Можно выбрать либо 1,либо2.
У нас в лаборатории имеется документированная процедура и там прописано, что мы должны использовать 2 способ. Раньше всегда так делали и никаких вопросов у росаккредитации не вызывало, а сейчас руководство хочет, чтобы мы сделали контроль стабильности результатов измерений на основе контроля СКО повторяемости, промежуточной (внутрилабораторной)прецизионности и правильности. Зачем??! не понимаю?! Мы ведь уже проверили, что повторяемость и лабораторное смещение соответствует требованиям МИ и можем сделать вывод по П.5.5.7 Р 50.2.060 Если повторяемость результатов анализа и лабораторное смещение соответствуют требованиям методики анализа, то делают следующие выводы:
- процедура анализа в лаборатории соответствует требованиям методики;
- за значение показателя точности результатов анализа ΔЛ допустимо принять значение показателяточности методики анализа - Δ, за значение показателя внутрилабораторной прецизионности результатов анализа - значение показателя воспроизводимости методики анализа σR;
- нормативы внутрилабораторного контроля допустимо устанавливать сиспользованием показателей качества МКХА1).
По мере накопления информации в процессе внутрилабораторного контроля значения показателей качества результатов анализа (а следовательно, и нормативы внутрилабораторного контроля) могут быть уточнены с учетом фактически обеспечиваемых в лаборатории значений, оценка которых может быть проведена, например, на основе результатов контрольных процедур2), полученных при построении контрольных картШухарта по 6.3.2.5,6.3.3.5-6.3.3.15 [1].
В какое время должны накопиться данные и как рассчитать количество процедур, если во время внедрения мы не делаем анализы???) Мы хотели сделать статистический контроль с помощью ППППР, но там его не сделать без карт Шухарта, потому что в формуле вылезает вот эта систематическая лабораторная погрешность, которая выявляется только картами, Я так понимаю
Кто то с этим сталкивался? Как правильно внедрить методику и расшириться с картами или без карт? Не хочется выполнять лишнюю работу, это во первых и ресурсы, во вторых потраченное времяМожно же это всё потом сделать во время работы.
Не понимаю, объясните, пожалуйста, знающие люди

1) Допустимо нормативы внутрилабораторного контроля устанавливать на основе следующих значений:

ΔЛ = 0,84Δ,если |θ*Л|существенно меньше 2SΔ.
2) Необходимое число результатов контрольных процедур может быть установлено по приложению Ж [1] либо по ГОСТР ИСО 5725-1.
tag
Пользователь
Ранг: 802


05.05.2023 // 15:31:44     

Molekula пишет:

Кто то с этим сталкивался?

Да никто с этим не сталкивался!
Это как бы внутриутробный младенец столкнулся со школьником.
AlexeyVolkov
Пользователь
Ранг: 105


05.05.2023 // 16:05:01     

Molekula пишет:
Могу ли я взять количество процедур L равное 6, согласно п.7.5.2 Получают случайным образом в течение контролируемого периода L результатов контроль­ных измерений OK (L > 5) и для них рассчитать ∆cл?
Вообще целесообразно ли строить карты Шухарта при внедрении методик, если мы не аккредитованы и анализы пока не делаем и можно ли обойтись без ППППР( вместо него сделать оперативный контроль)?
...
Хочу добавить, что если вы аккредитуетесь в НСА, то прежде всего для вас важно то, что написано в МВИ. Если МВИ от вас требует проводить верификацию по Р 60, то проводите по Р 60, если по РМГ 76, то по РМГ 76.
Как и контроль стабильности, Шухарта и проч.
Если ничего не написано, вы должны прописать себе процедуру верификации и мониторинга достоверности и её придерживаться. Каким образом вы верифицируете методику, в которой ничего про это не сказано - ваше дело.
По идее, нужно подтвердить, что МХ реализации методики в ИЛ не хуже указанных в ИЛ и рассчитать неопределенность (требование ГОСТ 17025). Если же в МВИ вообще нет МХ, то с вас достаточно только расчета неопределенности.
В противном случае, если вы заявляете, что вы провели верификацию по РМГ 76, то тогда с вас могут потребовать полное соответствие тексту РМГ 76 (а могут и не потребовать), но в любом случае первостепенно - выполнить требования МВИ, в которой могут быть прописаны формы контроля.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты