Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пики-"призраки" >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Пики-"призраки"
Dmitriy9
Пользователь
Ранг: 13

13.09.2006 // 20:44:54     
Уважаемые коллеги! Помогите решить проблему с "непонятными" пиками. Суть её такова. При холостом уколе (вода, фаза, 0) присутствует пик (или даже группа пиков), причём по времени удерживания - это вовсе не скачок давления при уколе. Проверил кажется уже все варианты: брал и разную воду, и разные реагенты, и разные колонки, вплоть до разных приборов (у нас в лаборатории два Альянса). Проблема проявляется на обоих. Эта гадость естественно проявляется в ближнем УФ (205-210 нм). На спектре у неё максимум 202,7 нм. Может ли причина быть в механике (не знаю, какое-нибудь неправильное срабатывание клапанов, и т.д.). Буду рад любым предположениям.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


14.09.2006 // 0:12:16     
Редактировано 2 раз(а)

ммм...нафантазировать можно, но лучше уточнить вопросы:
А когда призраки появились вдруг, вернее сказать когда Вы их обнаружили?(может этому предшествовало какое то событие, вовсе не примечательное)
Кололи одним шприцом?(я имею ввиду то обстоятельство, что вы сказали что такие "духи" выходят на разных приборах)
Какой примерно коэффициент ёмкости у пика(ов)?
А когда просто эльюент гоняете , пики вылетают?
Хроматографические характеристики пика относительно постоянны или меняются(значительно) от вкола к вколу(а так же зависят ли они от используемого эльюента)?
предколонка стоит?
сигнал детектора соотв. "пику-призраку" при длине волны 202-205нм во сколько раз примерно больше "шума"?
А так навскидку: загрязнена колонка, загрязнена предколонка, загрязнен инжектор, пузырики воздуха в шприце(или прокладки в инжекторе пропускают). Примеси в ПФ, в частности в воде(если работаете в изократе и уравновесили колонку, следует отбросить)
Да чуть не забыл: на крайняк у детекторов крыша поехала, массовое помешательство детекторов
Styskin
Пользователь
Ранг: 228


14.09.2006 // 0:24:32     
приготовить заново пробу и элюент, поменять шприц. если ничего не колоть база стабильная? тогда дело точно не в механике и шумах детектора...
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


14.09.2006 // 8:42:09     
Вполне возможно, что Вы имеете дело с так называемыми "артефактами", ложными пиками, не соответствующими ни одному из компонентов пробы, образующимися в результате нарушения сорбционного равновесия элюента с сорбентом при вводе образца и, соответственно, кратковременным изменением состава подвижной фазы. Чаще всего они выходят в начале хроматограммы в области, соответствующей мертвому времени и обычно не мешают анализу.
Артефакты также могут проявляться и в виде вакансий (отрицательных пиков). Почти всегда артефакты проявляются, когда в качестве растворителя образца используется вещество с большой элюирующей силой в данной хроматографической системе.
Чтобы порекомендовать методы устранения (или хотя бы уменьшения интенсивности) артефактов, кроме той информации, о которой уже сказали коллеги, нужно знать тип колонки, ее предысторию (что и сколько на ней делали) и состав элюента.
Farma
Пользователь
Ранг: 382


14.09.2006 // 10:00:32     

Dmitriy9 пишет:
Уважаемые коллеги! Помогите решить проблему с "непонятными" пиками. Суть её такова. При холостом уколе (вода, фаза, 0) присутствует пик (или даже группа пиков), причём по времени удерживания - это вовсе не скачок давления при уколе. Проверил кажется уже все варианты: брал и разную воду, и разные реагенты, и разные колонки, вплоть до разных приборов (у нас в лаборатории два Альянса). Проблема проявляется на обоих. Эта гадость естественно проявляется в ближнем УФ (205-210 нм). На спектре у неё максимум 202,7 нм. Может ли причина быть в механике (не знаю, какое-нибудь неправильное срабатывание клапанов, и т.д.). Буду рад любым предположениям.

Вполне вероятно, что инжектор (или петлевой дозатор) загрязнён какой-либо давней пробой или продуктами её разложения. Такое бывает, если колоть очень большие концентрации веществ, либо колоть их из растворителя, гораздо более сильного, чем элюент. Попоробуйте "помыть" инжектор, заменить петлю и needle guide, помыть шприц.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1324


14.09.2006 // 16:13:26     
Редактировано 1 раз(а)

А еще неплохо проверить состояние ротора в инжекторе. Бывает, он от старости так излохмачивается...
Хотя, с Альянсом незнаком...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дифференциальный сканирующий калориметр - TA Instruments DSC Q20 Дифференциальный сканирующий калориметр - TA Instruments DSC Q20
Современный дифференциальный сканирующий калориметр, разработанный для эффективного применения в условиях заводской лаборатории или в учебном процессе. Прибор прост в освоении, недорог и надежен. Установленная в Q20 ячейка исследовательской модели, обеспечивает высокое качество аналитических данных.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Dmitriy9
Пользователь
Ранг: 13


14.09.2006 // 17:04:46     

virtu пишет:
ммм...нафантазировать можно, но лучше уточнить вопросы:
А когда призраки появились вдруг, вернее сказать когда Вы их обнаружили?(может этому предшествовало какое то событие, вовсе не примечательное)
Кололи одним шприцом?(я имею ввиду то обстоятельство, что вы сказали что такие "духи" выходят на разных приборах)
Какой примерно коэффициент ёмкости у пика(ов)?
А когда просто эльюент гоняете , пики вылетают?
Хроматографические характеристики пика относительно постоянны или меняются(значительно) от вкола к вколу(а так же зависят ли они от используемого эльюента)?
предколонка стоит?
сигнал детектора соотв. "пику-призраку" при длине волны 202-205нм во сколько раз примерно больше "шума"?
А так навскидку: загрязнена колонка, загрязнена предколонка, загрязнен инжектор, пузырики воздуха в шприце(или прокладки в инжекторе пропускают). Примеси в ПФ, в частности в воде(если работаете в изократе и уравновесили колонку, следует отбросить)
Да чуть не забыл: на крайняк у детекторов крыша поехала, массовое помешательство детекторов


Появились давно, ещё до того, как я пришёл в лабораторию и вроде бы этому ничего не предшествовало.
Одним шприцом на двух приборах с автосамплерами я не колол.
Колонка уравновешивается нормально, при этом пики не вылетают.
Характеристики пика относительно постоянны (разве что его величина со временем изменяется (временами он практически не виден, но никакой закономерности проследить мне не удаётся). Дело в том, что анализ, в к-ром эти пики мешают, мы делаем время от времени. Состав ПФ влияет.

сигнал детектора соотв. "пику-призраку" при длине волны 202-205нм намного больше "шума"?
А то что на вскидку - пробовал.

Dmitriy9
Пользователь
Ранг: 13


14.09.2006 // 17:13:18     

Farma пишет:

Dmitriy9 пишет:
Уважаемые коллеги! Помогите решить проблему с "непонятными" пиками. Суть её такова. При холостом уколе (вода, фаза, 0) присутствует пик (или даже группа пиков), причём по времени удерживания - это вовсе не скачок давления при уколе. Проверил кажется уже все варианты: брал и разную воду, и разные реагенты, и разные колонки, вплоть до разных приборов (у нас в лаборатории два Альянса). Проблема проявляется на обоих. Эта гадость естественно проявляется в ближнем УФ (205-210 нм). На спектре у неё максимум 202,7 нм. Может ли причина быть в механике (не знаю, какое-нибудь неправильное срабатывание клапанов, и т.д.). Буду рад любым предположениям.
Вполне вероятно, что инжектор (или петлевой дозатор) загрязнён какой-либо давней пробой или продуктами её разложения. Такое бывает, если колоть очень большие концентрации веществ, либо колоть их из растворителя, гораздо более сильного, чем элюент. Попоробуйте "помыть" инжектор, заменить петлю и needle guide, помыть шприц.


Инжектор мыл и не раз. Правда петлю не менял, а что такое needle guide?
Dmitriy9
Пользователь
Ранг: 13


14.09.2006 // 17:17:12     

Леонид пишет:
Вполне возможно, что Вы имеете дело с так называемыми "артефактами", ложными пиками, не соответствующими ни одному из компонентов пробы, образующимися в результате нарушения сорбционного равновесия элюента с сорбентом при вводе образца и, соответственно, кратковременным изменением состава подвижной фазы. Чаще всего они выходят в начале хроматограммы в области, соответствующей мертвому времени и обычно не мешают анализу.
Артефакты также могут проявляться и в виде вакансий (отрицательных пиков). Почти всегда артефакты проявляются, когда в качестве растворителя образца используется вещество с большой элюирующей силой в данной хроматографической системе.
Чтобы порекомендовать методы устранения (или хотя бы уменьшения интенсивности) артефактов, кроме той информации, о которой уже сказали коллеги, нужно знать тип колонки, ее предысторию (что и сколько на ней делали) и состав элюента.

"Это дело" проявляется на разных колонках. Вплоть до новой. А состав элюента - банальный: фосфатный буфер рН 6/ацетонитрил (5%).
Farma
Пользователь
Ранг: 382


14.09.2006 // 18:22:56     

Dmitriy9 пишет:

Farma пишет:

Dmitriy9 пишет:
Уважаемые коллеги! Помогите решить проблему с "непонятными" пиками. Суть её такова. При холостом уколе (вода, фаза, 0) присутствует пик (или даже группа пиков), причём по времени удерживания - это вовсе не скачок давления при уколе. Проверил кажется уже все варианты: брал и разную воду, и разные реагенты, и разные колонки, вплоть до разных приборов (у нас в лаборатории два Альянса). Проблема проявляется на обоих. Эта гадость естественно проявляется в ближнем УФ (205-210 нм). На спектре у неё максимум 202,7 нм. Может ли причина быть в механике (не знаю, какое-нибудь неправильное срабатывание клапанов, и т.д.). Буду рад любым предположениям.
Вполне вероятно, что инжектор (или петлевой дозатор) загрязнён какой-либо давней пробой или продуктами её разложения. Такое бывает, если колоть очень большие концентрации веществ, либо колоть их из растворителя, гораздо более сильного, чем элюент. Попоробуйте "помыть" инжектор, заменить петлю и needle guide, помыть шприц.

Инжектор мыл и не раз. Правда петлю не менял, а что такое needle guide?


Needle guide - белая фторопластовая трубка в игловом порту. Именно она соприкасается в первую очередь с иглой шприца и подвергается загрязнению. Легко вынимается.

Если пользуетесь автосамплером, то проверьте виалу для промывки (если такая имеется). Может, в ней не хватает жидкости или жидкость нужно заменить по причине загрязнения.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


14.09.2006 // 22:36:57     
диагноз: устройство для ввода пробы

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты