Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Триглицеридный профиль с помощью ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Триглицеридный профиль с помощью ГХ
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

03.03.2004 // 10:47:00     
Можно ли определить триглицеридный состав жиров и масел с помощью ГХ, не подвергая тригицериды дериватизации? Причем, я имею в виду именно триглицеридный состав, а не жирнокислотный.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


03.03.2004 // 11:00:20     

Dionisii пишет:
Можно ли определить триглицеридный состав жиров и масел с помощью ГХ, не подвергая тригицериды дериватизации? Причем, я имею в виду именно триглицеридный состав, а не жирнокислотный.
Это вряд ли (не разу не слышал, что бы кто-то пытался). Развалятся еще в испарителе или, при условиях инертности, там и останутся.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.03.2004 // 11:12:36     
Редактировано 1 раз(а)


Dionisii пишет:
Можно ли определить триглицеридный состав жиров и масел с помощью ГХ, не подвергая тригицериды дериватизации? Причем, я имею в виду именно триглицеридный состав, а не жирнокислотный.
Можете прикинуть сами. Из хроматографа (колонки) можно дождаться вещество с давлением паров при данной температуре не менее 10 Па. Далее, посмотрите максимальную температурную границу устойчивости своих глицеридов.
Надеюсь, теперь понятно, почему большинство этих веществ навечно могут остаться в колонке.
Хотя не исключаю, что некоторые спокойно выйдут. Но Вам то нужны все или почти все.
Так что ответ - отрицательный.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461


03.03.2004 // 11:14:34     

Dionisii пишет:
Можно ли определить триглицеридный состав жиров и масел с помощью ГХ, не подвергая тригицериды дериватизации? Причем, я имею в виду именно триглицеридный состав, а не жирнокислотный.
Да можно, Вам нужна металлическая капиллярная колонка (для высоких температур) и "холодный" инжектор on-column. Программирование температуры до 390-400 грудусов. Соответственно нужен нормальный хроматограф.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461


03.03.2004 // 11:38:10     
Например www.shimadzu.com/apps/scapgc0130.pdf
163 Кб
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.03.2004 // 11:41:17     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:


Да можно, Вам нужна металлическая капиллярная колонка (для высоких температур) и "холодный" инжектор on-column. Программирование температуры до 390-400 грудусов. Соответственно нужен нормальный хроматограф.
Дмитрий! Вы сами пробовали? Честно говоря, очень удивлен...
Я не хочу подвергать сомнению Вашу информацию, но...
1. Такие температуры из НЖФ выдержит только Дексил, а он весьма неселективен по отношению к триглицеридам, значит короткой колоночкой уже не обойтись.
2. Металлические колонки, особенно при таких температурах, обладают неслабой каталитической активностью. А это значит, что часть глицеридов, особенно полиненасыщенных жирных кислот, наверняка претерпят перегруппировки и конденсации прямо в колонке. Большинство металлов в этом случае выступят для глицеридов как сиккативы.
3. Воспроизводимо перевести ВСЕ компоненты пробы в газовую фазу - технически очень сложно.
Как мне кажется, оптимальный метод для этих целей - сверхкритическая флюидная хроматография, некий гибрид ЖХ с ГХ.
Вот на ней по триглицеридам все получается просто и хорошо (сам видел).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


03.03.2004 // 11:59:07     

Леонид пишет: 1. Такие температуры из НЖФ выдержит только Дексил, а он весьма неселективен по отношению к триглицеридам, значит короткой колоночкой уже не обойтись.
2. Металлические колонки, особенно при таких температурах, обладают неслабой каталитической активностью. А это значит, что часть глицеридов, особенно полиненасыщенных жирных кислот, наверняка претерпят перегруппировки и конденсации прямо в колонке.
3. Воспроизводимо перевести ВСЕ компоненты пробы в газовую фазу - технически очень сложно.
Как мне кажется, оптимальный метод для этих целей - сверхкритическая флюидная хроматография, некий гибрид ЖХ с ГХ.
Вот на ней по триглицеридам все получается просто и хорошо (сам видел).
В отношении селективности - оно конечно. А вот про колонки. Была одно время фишка про стальные колонки, чуть ли не превосходящие по хроматографическим характеристикам кваврцевые (где-то в 90-х гг). Может и делают где.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.03.2004 // 12:23:41     
Подчеркну еще раз, для некоторых задач это наверняка возможно, но не для всех. Может, для касторового масла и можно получить такой профиль на ГХ, а для льняного - наверняка нет.
Поэтому рекомендовать ГХ для этих целей я бы не стал.
Теоретически многие вещи возможны, а на практике все гораздо сложней, и порой приходится отказываться от применения данного метода, по причине невозможности технически решить некую второстепенную проблему его реализации.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461


03.03.2004 // 12:59:02     

Леонид пишет:
Дмитрий! Вы сами пробовали? Честно говоря, очень удивлен...
Я не хочу подвергать сомнению Вашу информацию, но...
1. Такие температуры из НЖФ выдержит только Дексил, а он весьма неселективен по отношению к триглицеридам, значит короткой колоночкой уже не обойтись.
2. Металлические колонки, особенно при таких температурах, обладают неслабой каталитической активностью. А это значит, что часть глицеридов, особенно полиненасыщенных жирных кислот, наверняка претерпят перегруппировки и конденсации прямо в колонке. Большинство металлов в этом случае выступят для глицеридов как сиккативы.
3. Воспроизводимо перевести ВСЕ компоненты пробы в газовую фазу - технически очень сложно.
Как мне кажется, оптимальный метод для этих целей - сверхкритическая флюидная хроматография, некий гибрид ЖХ с ГХ.
Вот на ней по триглицеридам все получается просто и хорошо (сам видел).

Я привел данные по application (См PDF)...
Сам не делал - но от знакомых слышал, что на высокотемпературных металлических колонках (по-моему от Restek) получается... спокойно работают до 400 градусов в программе..
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.03.2004 // 13:05:29     
Ну что ж...Остается только вспомнить цитату:"Есть много, друг Горацио на свете, что и не снилось нашим мудрецам".
Запишу себе в ОЗУ и буду иметь ввиду...
Хотя, все равно, кое какие сомнения остались...
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461


03.03.2004 // 13:12:42     

Леонид пишет:
Ну что ж...Остается только вспомнить цитату:"Есть много, друг Горацио на свете, что и не снилось нашим мудрецам".
Запишу себе в ОЗУ и буду иметь ввиду...
Хотя, все равно, кое какие сомнения остались...

Я думаю, что указанная Вами неоднозначность присутствует... Все триглецириды сделать не получится... авторы сами указывают предел в С54, а вот on-column действительно помогает избавится от дискриминации (по собственному опыту), только колонка при этом живет.. ну очень не долго... Как говорится, теоретически можно, и если есть люди готовые платить за анализ по 100-200$ за образец, можно записать колонку в расходный материал быстрого списания... тогда даже рентабельно...

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты