Форумы ANCHEM.RU: Идентификация родственных примесей

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Идентификация родственных примесей >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

17.08.2023 // 18:57:05

hisamazu пишет:
Токоферол ацетат

Рекомендую вам оставить эту затею. Это вам не методику на 1-2 известных вещества (основных ли, вспомогательных ли, примесей ли - не суть) пределать с ГХ на ВЭЖХ. В фармакопее ГХ-ПИД, т.к. в данном случае это удобно. Вещество не самое простое (и с кучей примесей), но достаточно летучее и стабильное в условиях ГХ. Отклик ПИД пропорционален числу атомов углерода в молекуле, поэтому факторы отклика для основного вещества и примесей тут близки, и внутренняя нормализация оправдана. ГХ на капиллярных колонках имеет высокую эффективность и пиковую емкость, позволяет делить сотни веществ на одной хроматограмме. Даже на хроматограмме СО с примесями А и Б, помимо них, виден частокол мелких пиков, которые все на ВЭЖХ не поделятся.

Говоря про УФ детектирование в ВЭЖХ (менее универсальное, более избирательное, чем ПИД в ГХ), видим, что основной хромофор токоферола - фрагмент с бензольным кольцом. У токоферола максимум поглощения около 290 нм, ну и на коротких длинах волн (менее 230 нм) он тоже поглощает. В зависимости от доп. групп (с ацетатом или без) и др. вариаций структуры поглощение будет меняться. Факторы отклика примесей могут заметно отличаться от основного вещества. Еще интереснее примесь E - алкен без бензольного фрагмента. Она если и будет видна с УФ, то только на коротких длинах волн. Она от основного вещества очень сильно отлична. Другие подобные алкены и, тем более, алканы в качестве примесей (не специфицированных в фарм. статье отдельно) ловить с УФ детектором вообще не комильфо.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

hisamazu
Пользователь
Ранг: 699

18.08.2023 // 16:44:30

vmu пишет:

hisamazu пишет:
Токоферол ацетат
Рекомендую вам оставить эту затею. Это вам не методику на 1-2 известных вещества (основных ли, вспомогательных ли, примесей ли - не суть) пределать с ГХ на ВЭЖХ. В фармакопее ГХ-ПИД, т.к. в данном случае это удобно. Вещество не самое простое (и с кучей примесей), но достаточно летучее и стабильное в условиях ГХ. Отклик ПИД пропорционален числу атомов углерода в молекуле, поэтому факторы отклика для основного вещества и примесей тут близки, и внутренняя нормализация оправдана. ГХ на капиллярных колонках имеет высокую эффективность и пиковую емкость, позволяет делить сотни веществ на одной хроматограмме. Даже на хроматограмме СО с примесями А и Б, помимо них, виден частокол мелких пиков, которые все на ВЭЖХ не поделятся.

Говоря про УФ детектирование в ВЭЖХ (менее универсальное, более избирательное, чем ПИД в ГХ), видим, что основной хромофор токоферола - фрагмент с бензольным кольцом. У токоферола максимум поглощения около 290 нм, ну и на коротких длинах волн (менее 230 нм) он тоже поглощает. В зависимости от доп. групп (с ацетатом или без) и др. вариаций структуры поглощение будет меняться. Факторы отклика примесей могут заметно отличаться от основного вещества. Еще интереснее примесь E - алкен без бензольного фрагмента. Она если и будет видна с УФ, то только на коротких длинах волн. Она от основного вещества очень сильно отлична. Другие подобные алкены и, тем более, алканы в качестве примесей (не специфицированных в фарм. статье отдельно) ловить с УФ детектором вообще не комильфо.

Спасибо. Разъяснили понятно. Самый-то прикол в том, что даже на ГХ отечественная фармакопея не требует ничего, кроме свободного токоферола, идентифицировать отдельно. И в этом контексте, как я понимаю, у меня был бы шанс. Грамотные люди пишут, что отделить овец от козлищ, в смысле, свободный токоферол от токоферола ацетата и примкнувших примесей возможно и ВЭЖХ. Какой черт дернул моего предшественника анонсировать примеси А и В (ну, какой... как я понимаю, скорее всего, паспорт производителя субстанции...впрочем, вся история полностью мне неизвестна. Именно про это я и ныть не хотела).Короче, у меня теперь есть вопросы скорее юридического плана. Кстати, если верить буржуинам из европейской фармакопеи, так они примеси Е и Д тоже только совместно определяют.

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

18.08.2023 // 16:58:24

В USP вообще нет показателя "Родственные примеси" для "витамина Е". Глядишь, при в каком-нибудь пересмотре американцы "поумнеют" и "гармонизируют" свою статью со статьей EP.

hisamazu
Пользователь
Ранг: 699

19.08.2023 // 13:26:13

vmu пишет:
В USP вообще нет показателя "Родственные примеси" для "витамина Е". Глядишь, при в каком-нибудь пересмотре американцы "поумнеют" и "гармонизируют" свою статью со статьей EP.

Ммм...с одной стороны, если верить литературе, различать какие бы то ни было токоферолы вообще никакого смысла - и не вредные, и даже чуть менее полезные, чем само действующее вещество. С другой стороны, возможно, есть смысл отличать оные от продуктов старения основного вещества и тех же токоферолов. В конце концов, продукты окисления масла полезными не считаются, и в этом смысле отделить всяческие токоферолы от неидентифицированных примесей и установить на них другие пределы содержания было бы неплохо. Насколько ужасны такого сорта неидентифицированные примеси? Мне ответ в литературе пока не попался, да и это вопрос скорее к медхимикам. А у Вас есть мысли по этому поводу?

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

19.08.2023 // 15:49:30

Если вы хотите регистрировать субстанцию в РФ, то ориентируйтесь на ГФ и ФЕАЭС. EP на третьем месте. USP и др. - следующие по списку. Если речь про сложный лек. препарат, то определение примесей токоферола(-ацетата) (возможно, за исключением некоторых идентифицированных) может быть вообще неподъемной задачей, и вопрос на этом закроется. С витаминными препаратами дел не имел, но видел токоферол в некоторых ЛП как вспомогательное вещество, и там определение его примесей не требовалось.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap Ионная ловушка с газовым хроматографом 450-GC, турбомолекулярным насосом.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

hisamazu
Пользователь
Ранг: 699

19.08.2023 // 17:37:44

Спасибо. Как раз витамины. С учетом вышесказанного подумаем.


Ответов в этой теме: 26 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты