| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Возможен ли анализ пятна вещества на силуфоле >>>
|
 |
| Автор | Тема: Возможен ли анализ пятна вещества на силуфоле |
|
Olan Пользователь Ранг: 29 |
 07.10.2006 // 11:50:49
Мой вопрос может показаться наивным, и все-таки. Есть пятно вещества на силуфоле. Необходимо доказать, что это именно то вещество. Возможно ли его смыть для последующего анализа с использованием ГХ-МС? Кроме непосредственно сорбента и алюминиевой пластины что входит в состав силуфола? Не бейте меня сильно за эти вопросы. В этой области я пока еще чайник. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Олег Пользователь Ранг: 531 |
07.10.2006 // 13:18:51
Да, можно. Лучше это делать тем же элюентом, которым проявляли пластинку (хроматографировали). Можно соскаблить это пятно, вырезать или, если есть приспособления, проэкстрагировать прямо с пластинки. |
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
07.10.2006 // 13:58:14
Редактировано 1 раз(а) Я выделял таким образом вещества для последующего анализа методом ЯМР. Технология такая - пластинку прогоняете элюентом доверху, затем обрезаете 2 см сверху - там сконцентрировалось все , что Вам не нужно. Далее высушиваете пластину в сушильном шкафу (80-100С), наносите Вашу смесь и хроматографируете. Повторно высушиваете пластину, выскребаете пятно, силикагель собираете и помещаете в пастеровскую пипетку, кончик которой заткнут ватой. Промываете сильным растворителем, в моем случае это был CDCl3, причем то, что стекает собираем прямо в ампулу и снимаем спектр. В силуфоле присутствует крахмал в качестве связующего. Лучше для этих целей применять пластинки с неорганическим связующим - Merck, похуже Сорбфил и Армсорб. В любом случае перед разделением пластинку рекомендуется промыть как описано выше и заново активировать. |
|
Boralex Пользователь Ранг: 311 |
09.10.2006 // 13:27:20
Что-то сложное вам насоветовали. Реальный метод (опробавано неоднократно - элюируется все - от кислых до щелочных лекарств - по ТСХ скринингу): после обработки проявителем (только спреем - не капельно!) обводите пятно тонким карандашом. Сокребаете сорбент в пробирку, заливаете этанолом - 1-2 раза по 1-2 мл. Кислоты/ щелочи из спрея надо нетрализовать - в этанол добавить каплю (т.е. избыток) аммиака или солянки. Этанол от селикагеля отделяется на центрифуге, испаряется досуха (обязательно, т.к. если элюировали после обработки проявителем с серной кислотой, может остаться капля - и пи-ец колонке). Сухой остаток растворяется в подходящем растворителе - и на ГХ-МС. Проверено неоднократно. |
|
ZMV Пользователь Ранг: 11 |
10.10.2006 // 12:58:48
Если есть возможность нанесите два пятна, прогоните в одной системе, одно пятно проявите, второе на уровне с проявленным соскабливается в центрифужную пробирку, заливается 1мл метанол 2-3 раза, обединяете, упариваете (желательно под азотом, может окислиться)до нужного объёма, и исследуете. Можно визуализировать в УФ. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
