| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ААС (мышьяк) гидридный метод >>>
|
 |
| Автор | Тема: ААС (мышьяк) гидридный метод | ||
|
Wevch3nko Пользователь Ранг: 30 |
 02.05.2024 // 3:03:58
Редактировано 1 раз(а) Добрый день, возникла проблема при определении мышьяка методом генерации гидридов, работаю по градуировочному графику (метод простой градуировки), сама градуировка на водных растворах мышьяка строится отлично, но когда замеряю пробу (матрица: 6 мл HNO3 + по 4 мл соляной и серной до 25 мл водой), мышьяк не обнаруживается вообще. В чем может быть проблема и какое может быть решение? Я думал упарить полученную смесь до пары мл и уже потом доводить водой, но очень бы хотелось услышать ваши мнения. + по методике необходимо добавлять 1 мл 200 г/л раствор калия йодида, пробовал с ним и без него, с ним образуется много йода, опять же, ничего не находит, более того, после загрязнения приставки этой смесью падает чувствительность даже на водных растворах (примерно в 2 раза). Как быть? Буду очень благодарен за ответ + подскажите, почему после йода упала чувствительность и как это исправить (или нужно менять трубки) |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Wevch3nko Пользователь Ранг: 30 |
02.05.2024 // 22:40:42
UPD: я нашел информацию, может, кому-то будет полезно. По поводу того, что мышьяк в пробе не обнаруживается - виновата серная кислота: наличие серной или хлорной кислоты сильно угнетает - вплоть до полной потери сигнала. Методику необходимо переделать без серной кислоты, упаривание особо не помогает. По поводу снижения чувствительности - мне кажется, это из-за того, что йод реагирует с боргидридом, а йода там образуется достаточно много. Вернуть чувствительность помогла долгая промывка водой, я прокачал около полутора-двух литров и чувствительность вернулась (1 ppb снова начал давать около 0,07 единиц абсорбции). Не понятно, как эта методика вообще существует, но для мышьяка она абсолютно невоспроизводима Надеюсь, кому-то поможет. На самом деле, я не совсем понимаю, зачем в принципе там нужна серная кислота, на мой взгляд, смеси азотной и соляной кислот (если не просто азотной) вполне достаточно для микроволновой минерализации. В любом случае, буду пробовать |
||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 535 |
03.05.2024 // 6:08:41
Без указания матрицы пробы и первоисточника методики - все плачи и рассуждения автора идут впустую. Проверка размышлений очень простая: градуировка по составу холостой пробы... |
||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 535 |
03.05.2024 // 6:08:53
Без указания матрицы пробы и первоисточника методики - все плачи и рассуждения автора идут впустую. Проверка размышлений очень простая: градуировка по составу холостой пробы... |
||
|
Wevch3nko Пользователь Ранг: 30 |
03.05.2024 // 17:48:51
Редактировано 1 раз(а)
Да, извините, нехорошо получилось. Сама методика фармакопейная (на руках имеется только EP 10, но, думаю, в актуальной версии она не сильно изменилась, как минимум, пробоподготовка не менялась с 7 версии). 2.4.27 - "тяжелые металлы в лекарственном растительном сырье и жирных маслах" (в моем случае - растительное сырье). Если кратко, то берут 0.5 грамм измельченного образца, помещают в сосуды для микроволнового разложения, добавляют 6 мл азотной и 4 мл соляной кислот. Проводят разложение по указанной программе, извлекают и остужают сосуды, добавляют 4 мл серной кислоты, опять укупоривают и повторяют программу разложения. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, добавляют по 1 мл 10 г/л раствора MgNO3 и 100 г/л раствора NH4H2PO4 и доводят водой до метки. Далее, для мышьяка, к 19 мл полученного раствора добавляют 1 мл 200 г/л раствора KI, выдерживают 50 минут при комнатной температуре (или 4 минуты при 70 градусах, после охлаждают) и проводят анализ методом простой градуировки (в 10 версии появилась возможность проводить испытания методом добавок, но это не вариант из-за сильного занижения аналитического сигнала). По поводу построения градуировки на матрице холостого раствора - к сожалению, это не представляется возможным, т.к. сигнал практически полностью отсутствует. В инструкции на гидридную приставку VGA 77 написано, что присутствие в пробе серной или хлорной кислот снижает аналитический сигнал вплоть до полного его отсутствия, как, собственно, у меня и происходит. В качестве кислотного и восстанавливающего реактивов использую концентрированную соляную кислоту и 0,6% раствор натрия боргидрида в 0,5% растворе натрия гидроксида соответственно |
||
|
Wevch3nko Пользователь Ранг: 30 |
03.05.2024 // 18:11:53
Редактировано 2 раз(а) 
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 535 |
03.05.2024 // 21:16:22
Это не фармакопейная статья, а какой-то компот... 1. В методике заложена обработка серной кислотой, а в составе холостого раствора ее нет. 2. Нитрат магния и гидрофосфат аммония используют при определении мышьяка, но в методике электротермической атомизации. 3. Если на холостой пробе с добавкой мышьяка сигнала нет, то в методике ошибка. 4. Почему-то многие используют для определения мышьяка другую статью: ОФС_Определение_содержания_тяжёлых_металлов_и_мышьяка_в_ЛРС_и_ЛРП
|
||
|
Wevch3nko Пользователь Ранг: 30 |
04.05.2024 // 5:43:19
Спасибо большое, что напомнили о ГФ РФ, почему-то не додумался туда посмотреть (сам не из России). Буду пробовать их методы, надеюсь, получится |
||
|
VarianAAS Пользователь Ранг: 154 |
06.05.2024 // 16:18:02
Редактировано 1 раз(а) До меня в лаборатории применяли методику с мочевиной, я с успехом использую методику с йодидом калия+аскорбиновая кислота. Про такую методику, где используется серная кислота, не слышал. Йодид калия занимает первое место по переводу всех форм мышьяка в пригодные для гидрирования. Рабочая методика описана в ГОСТ 31707-2012. Достоверное определение мышьяка данным методом в ходе МСИ - 0,010 мг/кг. А промывать гидридную приставку советуют раствором тиосульфата натрия. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
