| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Атомно-абсорбционная спектрометрия. Медь. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Атомно-абсорбционная спектрометрия. Медь. | |||||
|
Ксения Макарова Пользователь Ранг: 4 |
 08.01.2025 // 12:53:34
Уважаемые форумчане, здравствуйте! Прошу помочь дельным советом. Проблема заключается в следующем: дано атомно-абсорбционный спектрометр Agilent, медь в руде выше 1% и градуировочный график с поворотом горелки при измерении от 2,0 до 25 мг/дм3, фон растворов 1М соляная кислота, царско-водочное разложение; проблема - систематическое завышение результатов анализа. Измеряем с разбавлением в 10 раз - измеренное значение в начале, середине графика, колбы, пипетки проверили, градуировочные растворы из металла абсолютно идентичны растворам из ГСО и импорта. Ниже 1 % стандарты отлично получаются в том же диапазоне измеренного значения. Разбавление корректное несомненно. Всю голову сломали, ничего не можем придумать. Может на вашем профессиональном пути встречались подобные проблемы? Прошу поделиться опытом и советом! Заранее спасибо! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DrG Пользователь Ранг: 381 |
08.01.2025 // 23:10:50
Редактировано 1 раз(а) включение дейтериевой коррекции что-то меняет? Какую линию используете? по умолчанию? Эффект одинаковый на всех линиях? (хотя бы на двух) какая реакция на spike? (добавка в пробу) калибровочные растворы до и после пробы дают одинаковый результат? (исключаем дрейф) |
|||||
|
Ксения Макарова Пользователь Ранг: 4 |
09.01.2025 // 0:27:51
Здравствуйте! Замеряем с дейтериевой коррекцией фона на длинах волн 327 и 324, добавку не пробовали (тоже вчера эта мысль в голову пришла), но это стандартные образцы и в других лабораториях на таком же оборудовании без использования метода добавок результаты воспроизводятся. Калибровочные растворы дают стабильный результат до и после измерения растворов проб. Задумалась вчера о том не может ли выработка часов на дейтериевой лампе давать такой результат? Все-таки растворы высокосолевые и, возможно, с более низкими концентрациями коррекция справляется, а тут уже нет. Хотя разбавление же делаем. Спасибо, что откликнулись! |
|||||
|
DrG Пользователь Ранг: 381 |
09.01.2025 // 7:27:05
стандартные образцы именно руды, да? попробуйте spike, попробуйте отключить коррекцию (обычно калибровка по водным растворам и калибровка с матричными растворами должны отличаться, но не всегда, иногда проходит, особенно если разбавить хорошо) Баланс потоков выполняется? Значит, интенсивности дейтериевой лампы пока хватает. |
|||||
|
Ксения Макарова Пользователь Ранг: 4 |
09.01.2025 // 10:06:01
Касательно баланса потоков все отлично, но я все равно проверила как с новой лампой измерение идти будет, разницы нет. Отключение коррекции эффекта не даёт. Пробы да, руда. Что такое spike? Попробовала повыбираться с расходами ацетилена и воздуха, а так же градуировочными и графиками и разбавлениями, только выше значения получаются. Закрадывается мысль, что проблема не в спектрометре. |
|||||
|
Ксения Макарова Пользователь Ранг: 4 |
09.01.2025 // 12:05:03
Ой, простите, вопрос отменяется (Что такое spike?), я все поняла! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 531 |
09.01.2025 // 15:36:39
Прибор работает совершенно нормально. Просто он реализует то, что Вы совершаете своими руками и головой. Современные приборы ААС заточены под максимальную чувствительность определения, поэтому они снабжены тонкими капиллярами в распылителях, чтобы ообеспечить максимальную эффективность распыления. Но для получения правильных результатов анализа нужна одинаковая эффективность распыления для проб и стандартов. В этом случае нужно обязательно соблюдать идентичность растворов проб и стандартов по физическим свойствам: плотность , вязкость и поверхностное натяжение. Методически это означает, что растворы проб и стандартов должны быть близки (расхождение не более 5 %) по солевому и кислотному составу, содержанию оганических веществ. Все эти сведения отсутствуют в вопросе спрашивающего. Способ проверки таких помех: использование метода стандартных добавок. |
|||||
|
vuhqhol Пользователь Ранг: 121 |
 10.01.2025 // 9:02:39
Редактировано 2 раз(а) Александр Алексеевич! С Вашего разрешения украду эту фразу для своих заказчиков. А при попытке меня линчевать, буду оправдываться, что не моё...))))))))) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
