| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Вопрос по РМГ 61 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Вопрос по РМГ 61 | ||
|
Zabolot Пользователь Ранг: 4 |
 16.01.2025 // 9:58:12
Уважаемые коллеги, прошу помочь с планированием эксперимента по поределению метрологических характеристик (МХ). Стоит задача: валидация методики определения 15 металлов методом ААС, ГОСТ 31870 под новый объект (водные вытяжки из изделий) Для определения МХ (прецизионность, точность) в РМГ 61 описана процедура с использованием метода добавок. Далее как будто ясно, что делать: для набора статистики берем пробу, пробу с добавкой и проводим для каждой L серий измерений (более 23) в условиях внутрилабораторной (промежуточной?) прецизионности в N параллелях. Этот способ проблематичен для нас из-за непомерных временных затрат В Приложении Е к РМГ 61 предлагается подход, когда вместо L серий испытаний берется W рабочих проб (W=L), и проводится N испытаний в условиях повторяемости (внутрилабораторной перцизионности). Там одна, по сути, формула и содержится, которая представляет собой СКО средней величины повторяемости (внутрилабораторной перцизионности). Правильно ли я понимаю, что если для каждой пробы из набора W провести измерения в условиях повторяемости N раз, а затем в условиях внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности также N>=2 раз (например, через длительные интервалы времени с варьированием оператора/посуды/реагентов etc.), то возможно получить оценки СКО и повторяемости, и внутрилабораторной прецизионности? Такой эксперимент менее затратен по времени. Кроме того, есть веский довод в его пользу - можно варьировать матрицу и объекты испытаний (а для ААС это важно) Корректно ли использовать метод добавки в контексте использования данного подхода (приложение Е)? Т.е. результаты, полученные в наборах проб W c добавкой и без добавки, статистически обрабатывать согласно п. 8 РМГ 61? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Rey Пользователь Ранг: 768 |
17.01.2025 // 10:42:14
Не совсем понятно о каких непомерных временных затратах идет речь? приготовить 23 стандартных раствора и прогнать их через прибор в течение 2-3 дней? |
||
|
kot Пользователь Ранг: 2033 |
17.01.2025 // 11:01:00
Тут скорее вопрос не в затратах, а в смысле процедур. По факту требуетя валидировать методику для другого обьекта. Тут нужно не МХ сравнивать, а пробоподгтовку и матрицы образцов. |
||
|
Zabolot Пользователь Ранг: 4 |
17.01.2025 // 12:29:07
Имелось в виду, что мы должны обеспечить условия внутрилабораторной или хотя бы промужуточной прец-сти, и набрать статистику. Для этого, прямо следуя РМГ 61, исходя из одной пробы эксперимент разбивается на серии с варьированием времени исполнения (23 дня), наличных операторов (например, двое), наборов посуды, реагентов и т.д. Это очень долго, учтывая производителньость прибора и количество показателей (15 шт.). Мы насчитали около от 6 до 8 месяцев, если все будет ОК. В приложении Е предлагается подход другой: берем 23 пробы (например, с разными типичными матрицами), их исследуем в условиях повторяемости (в 2 параллелях) и промежут. прецизионности (в 2 разных дня разными операторами, например). И по этой статистике считаем МХ. Этот подход мне нравится больше, он как будто более основателен (матрица в атомно-абсорбц. спектрометрии вещь очень важная), и времени меньше уйдет Затрудняюсь сообразить: предполагается, что будем использовать метод оценки МХ с помощью проб с добавкой (пар. 8 РМГ 61). Легально ли использовать Приложения Е для получения серий измерений (2L штук) и дальше использовать формализм пар. 8 для оценки МХ? Не могу логически срастить. Вроде бы и можно, но хотелось бы сомнения разрешить |
||
|
Zabolot Пользователь Ранг: 4 |
17.01.2025 // 12:39:11
Тут скорее вопрос не в затратах, а в смысле процедур. По факту требуетя валидировать методику для другого обьекта. Тут нужно не МХ сравнивать, а пробоподгтовку и матрицы образцов. Тогда, получается, варьировать матрицы вполне обоснованно. Другое дело, что тогда мимо может пролететь проверка стабильности объектов испытаний. Насколько корректной будет проверка стабильности образцов, если их проверить по одному разу в начале и в конце предполагаемого срока хранения (например, 1 месяц)? |
||
|
Rey Пользователь Ранг: 768 |
17.01.2025 // 12:43:10
У вас вариация времени происходит как в 23 дня, так и в 23 минуты, вопрос относительности. Тут, я думаю достаточно 3 дней. И варьировать условия нужно в соответствии с тем, как они у вас по факту варьируются в лаборатории, если у вас на этих исследованиях будет 2 человека, пусть двое готовят р-ры, если только один, то один. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Rey Пользователь Ранг: 768 |
17.01.2025 // 12:46:40
Плюсом, если у вас анализ на все показатели идентичен, то не нужно по всем проводить проверку, а только по одному, у которого самые маленькие показатели качества. Это по-моему тоже где то в РМГ прописано, либо в какой-то НДшке на внедрение, не помню конкретно. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
