Форумы ANCHEM.RU: Нестабильные значения у хроматографа

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нестабильные значения у хроматографа >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Нестабильные значения у хроматографа

Anastasia28
Пользователь
Ранг: 13

14.02.2025 // 14:12:58

Добрый день, коллеги! Столкнулись с проблемой неизвестного характера. Скачут значения при вводе градуировочного значения. Задаем 10 нг/см3, а получаем всегда разные значения (9,564;8,564;11,456;9,456;10,123)
Не можем понять в чем причина, график перестроили, но значения все равно скачут. Думали может быть проблема в новом ацетонитриле, но и на старой партии все тоже самое. Прибор ошибок не выдает никаких, предварительно долго конденсировали

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Yrhu
Пользователь
Ранг: 196

14.02.2025 // 14:22:36

Добрый день. Прибор то какой? фильтры меняли? Предколонка живая? Колонка не старая?

Anastasia28
Пользователь
Ранг: 13

14.02.2025 // 14:28:26

Yrhu пишет:
Добрый день. Прибор то какой? фильтры меняли? Предколонка живая? Колонка не старая?

У нас хроматограф жидкостной (люмахром), работали на колонке 120 мм, потом заменили согласно методики на 150 мм. Но что на той пошла эта проблема, что и на другой проблема сохранилась. Фильтры не меняли и предколонку тоже. Недавно ставили
Все колонки новые, даже года им нет. Предколонку поставили в апреле

Yrhu
Пользователь
Ранг: 196

14.02.2025 // 14:35:44

попробуйте поколоть стандарт без предколонки. тогда поймете на что грешить. в предколонке бы все таки фильтр поменять или прочистить. да и на выходе из насоса тоже фильтр есть. может они грязные уже. откройте посмотрите аккуратно

vmu
Пользователь
Ранг: 1351

14.02.2025 // 14:51:20

Редактировано 2 раз(а)

Вариантов много. Наиболее вероятны проблемы с узлом ввода пробы (давно его обслуживали? как вводите пробу?) или с системой подачи ПФ (давление и скорость потока стабильны? колебания давления в норме?). Впрочем, кривую разметку пиков или неверные настройки параметров анализа тоже исключать нельзя.

Отношение сигнал/шум для указанного раствора какое? Вы не на уровне предела обнаружения работаете?

А как вы график перестроили? Когда его строили ничего не скакало? Линейность получилась норм? RSD площади пика по серии из 5-6 последовательных вводов одного раствора с наибольшей концентрацией какое? Как в примере из первого сообщения?

Anastasia28
Пользователь
Ранг: 13

14.02.2025 // 15:02:31

Yrhu пишет:
попробуйте поколоть стандарт без предколонки. тогда поймете на что грешить. в предколонке бы все таки фильтр поменять или прочистить. да и на выходе из насоса тоже фильтр есть. может они грязные уже. откройте посмотрите аккуратно

Спасибо за совет, будем пробовать. А как понять что предколонку нужно заменить

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	«Концентратомер КН-3» - анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в природных объектах "Концентратомер КН-3" - анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в природных объектах
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Anastasia28
Пользователь
Ранг: 13

14.02.2025 // 15:21:04

А как обслуживать узел ввода пробы, в руководствах и паспорте нет информации ( мы после каждого ввода промывали подвижной фазой )Проба вводится шприцом. Система подачи работает стабильно, давление в норме. Когда перестраивали все было отлично, площади не скакали. И линейность отличная. Да, как в примере из первого сообщения

vmu
Пользователь
Ранг: 1351

14.02.2025 // 17:03:41

Anastasia28 пишет:
А как обслуживать узел ввода пробы, в руководствах и паспорте нет информации ( мы после каждого ввода промывали подвижной фазой )

В кране-дозаторе есть 2 поверхности (поверхность статора и поверхность сменной пластины ротора), которые трутся друг о друга при повороте крана. При этом меняются направления потоков через канальцы и отверстия на этих поверхностях. При трении они медленно изнашиваются. Пластина ротора (rotor seal) - расходник, подлежащий замене после нескольких тысяч инжекций или при повреждении по иным причинам. Статор тоже может быть под замену.

Anastasia28 пишет:
Проба вводится шприцом.

Как? Обычным шприцем через переходник типа люэр и капилляр или сразу в кран спец. хроматогр. шприцем с тупой иглой? Вводите с полным заполнением петли, промывая ее 5-10-кратным избытком пробы? Если пытаетесь вводить объем меньше объема петли или мало промываете петлю пробой, то это приводит к плохой повторяемости ввода.

Anastasia28 пишет:
Система подачи работает стабильно, давление в норме.

...или вам так кажется? Надо цифры ваши видеть. Размах колебаний давления какой (в барах и в процентах от среднего давления)? Времена удерживания стабильные? RSD какое?

Anastasia28 пишет:
Когда перестраивали все было отлично, площади не скакали. И линейность отличная. Да, как в примере из первого сообщения

Какой коэффициент корреляции? Если площадь скачет при всех концентрациях, линейность не может быть нормальной. Или вы каждую точку градуировки по 6 раз колете и усредняете? Вы писали, что проблема старая, еще с другой колонкой была. Была проблема, потом на время градуировки исчезла, потом вернулась? Непонятно.

bummer1
Пользователь
Ранг: 79

14.02.2025 // 18:25:03

еще дозатор может быть забит грязью. или изношен

Karl
Пользователь
Ранг: 382

14.02.2025 // 18:40:16

Anastasia28 пишет:
Добрый день, коллеги! Столкнулись с проблемой неизвестного характера. Скачут значения при вводе градуировочного значения. Задаем 10 нг/см3, а получаем всегда разные значения (9,564;8,564;11,456;9,456;10,123)
Не можем понять в чем причина, график перестроили, но значения все равно скачут. Думали может быть проблема в новом ацетонитриле, но и на старой партии все тоже самое. Прибор ошибок не выдает никаких, предварительно долго конденсировали

а когда график строили как он вышел? Каков коэффициент корреляции получился?

AlteredCarbon
Пользователь
Ранг: 60

15.02.2025 // 0:40:47

Anastasia28 пишет:
А как обслуживать узел ввода пробы, в руководствах и паспорте нет информации ( мы после каждого ввода промывали подвижной фазой )Проба вводится шприцом. Система подачи работает стабильно, давление в норме. Когда перестраивали все было отлично, площади не скакали. И линейность отличная. Да, как в примере из первого сообщения

В кран закалываете с полным заполнением петли, 5 кратный объем петли?
Если уплотнение инжектора изношено в слив на инжекторе будет выливаться часть пробы при заколе/повороте. Измерить это можно взяв эппендорф и со слива взвешивать на весах количество излишка пробы.


Ответов в этой теме: 13 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты