| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение содержания фосфора >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение содержания фосфора |
|
nako Пользователь Ранг: 1 |
 15.11.2006 // 14:40:12
Как определить содержание фосфора в лецитине. У кого-нибудь есть методика с подробным описанием? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
17.11.2006 // 11:57:22
Пользуйтесь поиском по форуму. Анализ фосфора не раз обсуждался. |
|
Carry Пользователь Ранг: 98 |
17.11.2006 // 17:04:11
Полагаю, фотометрически с молибденовокислым натрием или аммонием. По крайней мере, об этом говорит ISO 10540. |
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
17.11.2006 // 18:41:05
Еще лучше с ванадиймолибденовокислым аммонием или натрием. После мокрого озоления. |
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
20.11.2006 // 14:42:45
12.1. Содержание фосфора в одном флаконе. 40 мл препарата помещают в тигель и сжигают в течение 12 часов в му-фельной печи при температуре 650 ºС, увеличивая температуру каждый час на 100 ºС. Далее оставляют препарат в муфельной печи при этой температуре на 12 часов, а затем, после охлаждения, кипятят в течение 10 минут с 20 мл воды Р, 20 мл хлористоводородной кислоты Р и 5 мл азотной кислоты Р. Полученный остаток при помощи воды Р количественно переносят в мерную колбу вместимос-тью 250 мл, доводят объем раствора водой Р до метки и перемешивают. Получен-ный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», отбрасывая первые 10 мл фильтрата. 20 мл полученного фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора до метки раствором хлористоводородной кис-лоты, содержащей 4 г/л HCl (испытуемый раствор). В пять мерных колб вместимостью 25 мл помещают растворы, указанные в таблице, тщательно перемешивая, после каждого добавления: Вносимые растворы Компенса-ционный раствор Раствор сравнения 1 Раствор сравнения 2 Испыту-емый р-р 1 Испыту-емый р-р 2 мл мл мл мл мл Стандартный раствор - 5,0 5,0 - Испытуемый раствор - - - 5,0 5,0 Р-р хлористоводородной кислоты (4 г/л HCl) 5,0 - - - - Реактив 1 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 Реактив 2 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 После добавления реактива 2 доводят объем каждого раствора водой Р до метки и перемешивают. Через 30 мин после добавления реактива 2, измеряют оптическую плотность полученных растворов (ГФУ, 2001, 2.2.25) на спектрофотометре при длине волны 720 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения компенсационный раствор. Содержание фосфора (Хф) в одном флаконе в мг вычисляют по формуле: A1 m0 20 250 100 0,2345 b A1 m0 b 0,125 0,2345 Хф = ------------------------------------------------------ = -----------------------------------, где A0 Vп 200 1000 20 A0 Vп A1 – оптическая плотность испытуемого раствора; A0 – оптическая плотность раствора сравнения; m0 – масса навески аммония фосфата Р, в мг; Vп – объем препарата, взятый для анализа, в мл; b – средний извлекаемый объем содержимого флакона, в мл; 0,2345– фактор пересчета для фосфора; Содержание Р (фосфора) во флаконе должно быть не менее 1,8 мг, считая на средний извлекаемый объем содержимого одного флакона. Примечания. 1. Приготовление стандартного раствора. 0,852 г (точная навеска) аммония фосфата Р помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, растворяют в 100 мл воды Р, доводят объем раствора водой Р до метки и перемешивают. 20 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки раствором хлористоводородной кислоты (4 г/л HCl) и перемешивают. Раствор хранят в воздухо-непроницаемом контей-нере в течении 1 месяца. 2. Приготовление реактива 1. 0,780 г (точная навеска) аммония молибдата Р помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды Р. К полученному раствору прибавляют 40 мл раство-ра серной кислоты, который содержит 100 г/л H2SO4 и доводят объем раствора до метки водой Р. Раствор используют свежеприготовленным. 3. Приготовление реактива 2. 10,0 г железа (II) сульфа-та Р помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл раствора серной кислоты, который содержит 100 г/л H2SO4 и доводят раствор до метки водой Р. Раствор используют свежеприготовленным. 12.2. Содержание фосфолипидов в одном флаконе: Содержание фосфолипидов вычисляют из полученного значения содержа-ния фосфора, умножая его на коэффициент пересчета 25. Содержание фосфолипидов в одном флаконе должно быть не менее 45 мг, считая на средний извлекаемый объем флакона. |
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
20.11.2006 // 14:47:03
Мдя ...., получилось ужасно - особенно таблица и формулы, но если нужно подробно и качественно - тогда по мейлу. Это метода определения количества фосфолипидов по фосфору одного лек. препарата. Хотя , конечно, если есть необходимость определять количество фосфолипидов более экспрессно, то лучше ТСХ-метода с денситометрией. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
