| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема с приготовлением подвижной фазы с ДДСН (SDS, додецилсульфат натрия) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблема с приготовлением подвижной фазы с ДДСН (SDS, додецилсульфат натрия) |
|
mankaya Пользователь Ранг: 5 |
 18.07.2025 // 10:55:30
Здравствуйте! На работе поставили задачу приготовить подвижную фазу. Подвижная фаза состава: 0.03 М 2-гидроксиизомасляной кислоты и 0.04 М ДДСН в ультрачистой воде с рН доведенным до 5 с помощью 30% раствора аммиака (NH4OH). Все растворы отфильтровать с помощью мембраны из ацетата целлюлозы толщиной 0,22 мкм. Но в процессе возникла проблема, после смешения всех реагентов в растворе образуется обильная стойкая пена/эмульсия, которая не уходит даже после фильтрации под вакуумом. Может кто-то сталкивался с таким и знает, как решить проблему? Пробовали разные методы дегазации и ничего пока не помогло. Пробовали: пропускать гелий, ультразвук, нагревание до 50 градусов (охлаждение использовать не получится из-за уменьшения растворимости компонентов), повышение рН до 10 также не дало результатов. *Ремарка, что в процессе приготовления фазы мы использовали: мембранный нейлоновый (а не из ацетата целлюлозы) фильтр толщиной 0,22 мкм, для доведение рН использовали 22,5% раствор аммиака (а не 30%). Навеску растворяли в деионизованной воде. Могли ли эти изменениея в методике повлиять? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
vmu Пользователь Ранг: 1388 |
 18.07.2025 // 17:34:32
1. По ремарке: это мелочи, не влияют. 2. У вас раствор ПАВ. Естественно, он пенится. Вакуумной фильтрации достаточно для дегазации. Продувка гелием еще лучше, но пена будет. Наличие пены сверху не отражает содержание воздуха в растворе ниже пены. У вашего хроматографа есть встроенный дегазатор? Если он есть, то вообще нет проблемы. pH трогать не надо, иначе это будет уже совершенно другая ПФ, с которой вы не поделите ничего, а колонку можете угробить. 3. Интересно, для чего такая странная ПФ. Вы ее без органики использовать будете? Или мешать с растворителем? Мешать из разных каналов прибора или вручную? Если вручную, то при добавлении орг. растворителя пена спадает. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 1 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
