| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Вопрос по колонке IonPac AS16 (Dionex) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Вопрос по колонке IonPac AS16 (Dionex) | ||
|
ViMP Пользователь Ранг: 109 |
 23.11.2006 // 10:37:42
Уважаемые форумчане, помогите разрешить такой вопрос: имею колонку IonPac AS16 (стандарт фторид, хлорид, сульфат, тиосульфат, йодид, тиоцианат, перхлорат), работаем с термальными водами, в некоторых пробах почти сразу после йодида выходит неизвестный компонент. Точно знаю что не тиоцианат, не перхлорат, не нитирит, нитрат, фосфат, бромид. Тогда что? Направте на путь истинный 
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
ViMP Пользователь Ранг: 109 |
26.11.2006 // 11:43:48
Господа, Хроматографисты! Неужели нет вариантов? |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
26.11.2006 // 16:18:33
Если не мешается, тогда зачем? Как Вы знаете, кроме перечисленных анионов в т.воде есть еще и другие анионы и не только неорганические(кстати может это сульфат?), пальцем в небо можно тыкать долго, учитывая вероятность различных вариантов:от ложного пика до вероятности выхода сорбатов от предыдущих вколов (может даже не ионогенных соединений).Чтобы ответить на любой вопрос,необходимо иметь факты(которые тоже относительны) связанные с объектом вопроса,и чем больше их будет,тем больше вероятность приближения к относительно правильному ответу. Чем точнее вопрос,тем точнее должен быть ответ.Поэтому,уточните условия анализа:детектор(тип,характеристики детектирования),элюент и т.д. |
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
26.11.2006 // 16:23:01
Двузарядный между однозарядными javascript:smileyInsert(topicform.message, '  ');
|
||
|
ViMP Пользователь Ранг: 109 |
27.11.2006 // 0:18:07
Условия разделения следующие: элюент 35 mM NaOH, 1 мл/мин, температура 40 гр.цел., проба 25 мкл, кондуктометрич. детектор. Согласен, неизвестный пик не является целевым, но уж очень закусило - хочется знать. Что в воде полно других анионов и не только - это не секрет. При всех равных условиях разделения выход таков: фторид, хлорид, сульфат, тиосульфат, йодид, тиоционат, перхлорат. ПРичем нитрит, нитрат, примерно совпадают с хлоридом и сульфатом, фосфат с тиосульфатом но в данной задаче это не столь важно. Их полное разделение можно произвести уменьшив концентрацию элюента. А вот этот неизвестный пик, может это другая проиводная йода? Но другие качественные реакции наличие йода не показали - значит йод исключается? Может что-то из полифосфатов, но как правило в наших пробах их нет. Может это кислотные производные бора или мышьяка? Вообще, при указанных выше условиях что может удерживаться между йодом и тиоционатом? |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
27.11.2006 // 22:25:32
ммм...точно не понял англ. букв А насчет зарядов: и такое бывает... и сульфат может вылезти между иодидом и тиоционатом. Но не в этом случае. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
ViMP Пользователь Ранг: 109 |
28.11.2006 // 0:07:02
И такое бывает...а можно с этого момента чуть-чуть поподробней? |
||
|
ViMP Пользователь Ранг: 109 |
28.11.2006 // 23:06:53
Вот те раз! Вчерась было 8 сообщений а теперяча 6 ??? |
||
|
ViMP Пользователь Ранг: 109 |
28.11.2006 // 23:26:57
Редактировано 1 раз(а) И опять возвращаясь к теме. Что же это за пик рядом с йодидом? В виду того что йод основной искомый компонент в пробе, важно что этот неизвестный пик был не какой-либо формой йода. Как в этом наверняка убедиться? И еще возможно ли использовать для этих целей УФ-датчик вместо Кодуктометр. Насколько это целесообразно? И при этом остаются ли условия разделения теми же, или нужно что-то менять, например использовать органич. растворители и т.п.? |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
29.11.2006 // 11:32:55
Черт писал писал,все куда то делось.Заново. Вот начнем теоретический анализ ситуации, толкаясь от предположительной селективности сорбента,ионов(заряд,локализация заряда,строение,ионный радиус),элюента,сольватации,теории ЖМКО,некоторой статистики: 1)Борат вылетит раньше иода 2)Арсенат, арсенит тоже раньше 3)Иодат,иодит тоже раньше 4)Бромит,бромат тоже раньше 5)Хлорит тоже раньше Подумываю на хлорат, или возможно бромат но все таки с большей вероятностью первое. Но здесь надо учитывать селективность системы,а в частности сорбента,а это удобнее делать Вам. Вот,если есть уф детектор(ячейка 10мкл)подрубите его вместо кондуктометрического,и снимите на 200-205нм и можно еще проверить диапазончик 230-250нм |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
29.11.2006 // 18:22:28
Да, еще забыл, что условия анализа менять НЕ НАДО и никакой органики,просто подрубаете вместо кондуктометрического - уф. Это действие даст Вам дополнительные сведения об образце. А насчет форм:Вы же определяете концетрацию иодид иона, ведь так?Зачем Вам нужны другие формы?Зависит правда от того, для чего ВЫ это делаете, если вопрос стоит об определении вообще "иода" то да надо учитывать все формы, а если "иод" анализируется, с целью выявления качества, по этому показателю, воды для пищевого,профилактического,лечебного применения людей, т.е. для профилактики тиреодифицита, то анлизировать стоит только йодид ион, потому что именно он диффундирует(транспортируется) в желудке(но и другие ионы конечно), соединяется с специальнами белками переносчиками(альбуминами), которые имеют сродство только к йодид иону,потом это все летит в печень,где идут последующие метаболические превращения, прада есть и прямой транспорт, но не важно. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 56
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
