Форумы ANCHEM.RU: Вопрос по колонке IonPac AS16 (Dionex)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос по колонке IonPac AS16 (Dionex) >>>

  Ответов в этой теме: 56
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

05.12.2006 // 15:25:46

ViMP пишет:
to Virtu:
Хорошо, если Вы наверняка уверенны что это не арсенат, т.к. не поглощает при 210 нм (да я вкалывал стандарт 10 ppm на УФ) тогда что это? Ведь CD-детектор его показывает, перепроверял. О вот арсенит не идет.
И еще, подскажате, с УФ детекторм практически постоянная вверх идущая базовая линия (с СD-детектором все нормально) - почему? И при переходе с 210нм на 205нм и обнулении датчик истощно пищит и выдвет - фатальная ошибка. Что это значит?

Во-первых, если арсенат поглощает примерно так же как буфер - на УФ арсената не увидите. А то, что буфер поглощает - это точно, иначе бы отрицательных пиков в начале хроматограммы не было.

А детектор пищит небось по причине нехватки света - темно ему. Боится.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

05.12.2006 // 18:15:00

Редактировано 1 раз(а)

ViMP пишет:
Да меня уже посещали такие мысли с двумя датчиками последовательно. Но я что-то опасаюсь за капилярный подавитель, какое давление он может выдержать? Очень не хотелось бы поиметь разрыв капилляра, уже был такой опыт. А заказывать новый долгая в ожидании процедура, а работать-то надо.
to Virtu:
Хорошо, если Вы наверняка уверенны что это не арсенат, т.к. не поглощает при 210 нм (да я вкалывал стандарт 10 ppm на УФ) тогда что это? Ведь CD-детектор его показывает, перепроверял. О вот арсенит не идет.
И еще, подскажате, с УФ детекторм практически постоянная вверх идущая базовая линия (с СD-детектором все нормально) - почему? И при переходе с 210нм на 205нм и обнулении датчик истощно пищит и выдвет - фатальная ошибка. Что это значит?

Стоп.Вы же когда с CD работаете ничего не "рвется", ну создадите Вы дополнительное относительно небольшое "противодавление" за счет коммуникаций и ячейки детектора УФ, но от этого Вам капиляр не "разорвет". Теперь по порядку:
Когда кололи 10ррm арсената-что нибудь было на 210нм?Я же говорил:"С определенной вероятностью могу предположить,что это не арсенат", и упомянул концентрации,я же говорил, что не могу привести относительный коэффициент экстинции для арсената, может там "крохи",тогда это вполне нормально,что на СD видно,а на УФ не видно(например 10ррm), я видел разделение, где его определяли на 210нм на ионообменнике,элюент ортофосфат анион(а у Вас считай вода,после подавителя), 50ppm видно отлично.Может элюент фонит.Попробуйте,если есть желание: пробу воды на CD с добавкой арсената, как я уже писал,правильнее,было бы с этого начинать,а потом УФ,но,карты у Вас.Насчет арсенита,он должен пораньше вылезти,т.е. он не подподает под неизвестный пик.
Насчет дрейфа(верх идущая линия)-он "успокаивается" или нет?Если "успокаивается", то через сколько?А вот насчет "писка" детектора:
Посмотрите точно, что он пишет,иногда он указывает причину "писка" Может быть не определяется позиция нулевого сигнала,только на фатал это не тянет,хотя это зависит от того,кто этот детектор делал.Так же может быть какие то неполадки в системе изменения положения дифракционной решетки.А может и просто банально:у меня наример устанавливаются "потолки",если например у меня в детекторе установлен диапазон 220-400, то 210 я уже не поставлю, он мне не даст,пока я не изменю рабочий диапазон.Ну,словом делу не поможешь,для более точного разбора полетов надо смотреть мануал к нему или в сервис центр фирмы-производителя звонить.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

05.12.2006 // 18:19:57

Kalambet пишет:

ViMP пишет:
to Virtu:
Хорошо, если Вы наверняка уверенны что это не арсенат, т.к. не поглощает при 210 нм (да я вкалывал стандарт 10 ppm на УФ) тогда что это? Ведь CD-детектор его показывает, перепроверял. О вот арсенит не идет.
И еще, подскажате, с УФ детекторм практически постоянная вверх идущая базовая линия (с СD-детектором все нормально) - почему? И при переходе с 210нм на 205нм и обнулении датчик истощно пищит и выдвет - фатальная ошибка. Что это значит?
Во-первых, если арсенат поглощает примерно так же как буфер - на УФ арсената не увидите. А то, что буфер поглощает - это точно, иначе бы отрицательных пиков в начале хроматограммы не было.

А детектор пищит небось по причине нехватки света - темно ему. Боится.

Условия разделения следующие: элюент 35 mM NaOH, 1 мл/мин, температура 40 гр.цел., проба 25 мкл

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

06.12.2006 // 0:15:08

to ViMP:
Хотел добавить:
Если все-таки напрягает разрыв капиляра,поставьте так:колонка-уф-подавитель-КД, в итоге(по давлению) получится практически тоже самое, что и без уф

ViMP
Пользователь
Ранг: 109

06.12.2006 // 1:39:29

Редактировано 1 раз(а)

Да, согласен, капиляр подавителя не разорвется. Уже попробовал

.
Ну да, я так сначала и делал, сперва арсенат (10 ppm) увидел на CD, как ранее и говорил примерно на 10 мин.практически сразу за йодидом, а затем пробовал его увидеть на УФ 210нм, но не увидел.
Подключал УФ и CD датчики последовательно: после колонки УФ затем подавитель и CD. Картина практически повторилась, с разницей в том, что на УФ первые пики не все и в основном отрицательные, хорошо вышли пики тиосульфата и йодида, а на CD вышли все, но пики тиосульфата и йодида не так хороши как на УФ. Говорите, элюент фонит...Хм. Может поменять схему, вначале подавитель CD а уж потом УФ. Уснатовка подавителя вначале что-нибудь даст? Тогда на УФ придет не NaOH а практически вода.
Арсенит 10 ppm я вообще ни на одном из датчиков не увидел, думаю что для его определения нужно другие условия разделения подбирать.
Дрейф базы на УФ в основном вверх идущий, практически постоянно, бывают всплески но не надолго и опять вверх. На CD база синусоидальная, довольно постоянная, как ее выпрямить не знаю, ставил на сбросе небольшое гидравлическое сопртивление (капилляр около 1 м длинной) не помогает. Как с этим бороться не знаю, пока работаю так как есть.
А так называемый "писк" сопровождаетя надписью:"FATAL ERR 04" и лампа опключается. В мануале по этому поводу ничего нет. Я думаю, может действительно элюент фон дает?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности
Основное направление работы - контроль качества и безопасности пищевой продукции, продовольственного сырья, кормов для животных и питьевой воды. Организация и управление работами по испытаниям осуществляются в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий".

ViMP
Пользователь
Ранг: 109

06.12.2006 // 1:43:51

Да еще, размывания при последовательном подключении детекторов, практически нет, вренена удердживания на 0,5 мин сдвинулось и все.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

06.12.2006 // 14:31:01

to ViMP:
"Говорите, элюент фонит...Хм. Может поменять схему, вначале подавитель CD а уж потом УФ. Уснатовка подавителя вначале что-нибудь даст? Тогда на УФ придет не NaOH а практически вода"
Думаю, если арсената при таком раскладе не видно, значит 10ррm мало + фон = ничего не видно. Насчет подавителя, я думал Вы так и "катались" с подавителем перед уф.Хотя, думаю, если перед уф поставить подавитель - особого выигрыша не будет.Причина может быть в самой воде, потому что на КД измеряется "проводимость",а на уф - "поглощение".Если вода после деионизатора(что скорее всего) и не перегонялась, то будет фонить на УФ, потому что вода "нахватается" органики(преимущественно неионогенной), но на показания(фон) КД этот параметр не повлияет.
"Дрейф базы на УФ в основном вверх идущий, практически постоянно, бывают всплески но не надолго и опять вверх. На CD база синусоидальная, довольно постоянная, как ее выпрямить не знаю, ставил на сбросе небольшое гидравлическое сопртивление (капилляр около 1 м длинной) не помогает. Как с этим бороться не знаю, пока работаю так как есть."
Насчет дрейфа: дело может быть в температуре + глюках детектора(на уф), первое более вероятно; в том, что пора бы провести регенерацию подавителя фоновой ЭП + температура(КД).
Избыточное противодавлени в этом случае - пустой вариант.
"А так называемый "писк" сопровождаетя надписью:"FATAL ERR 04" и лампа опключается. В мануале по этому поводу ничего нет. Я думаю, может действительно элюент фон дает?"
Это точно не из-за фона.
А "обнуление" он на 210нм делает? А если поставить 209нм-ставиться? Или то же ФАТАЛ?

Волгин
VIP Member
Ранг: 1327

06.12.2006 // 17:51:23

ViMP пишет:

Подключал УФ и CD датчики последовательно: после колонки УФ затем подавитель и CD. ... Говорите, элюент фонит...Хм. Может поменять схему, вначале подавитель CD а уж потом УФ. Уснатовка подавителя вначале что-нибудь даст?

А вот "уснатовка подавителя вначале" может Вам дать его разрыв!

ViMP
Пользователь
Ранг: 109

06.12.2006 // 23:50:21

Установил последовательно подавитель, CD и УФ. Резульатат на УФ немного изменился в лучшую сторону, чуть уменьшился шум и чувствительность немного возрасла и уменишилось кол-во отрицат. пиков. Подавитель при этом отработал нормально.
И вот казус при смене комуникаций один коротенький капилляр (черт бы его побрал) оказался забит

, резульатт скачок давления разрав подавителя

. Думаю еще реанимировать, хорошо что разрыв в самом начале, попробую немного укоротить.

ViMP
Пользователь
Ранг: 109

07.12.2006 // 0:02:52

Редактировано 3 раз(а)

virtu пишет:
Насчет дрейфа: дело может быть в температуре + глюках детектора(на уф), первое более вероятно; в том, что пора бы провести регенерацию подавителя фоновой ЭП + температура(КД).
Избыточное противодавлени в этом случае - пустой вариант.

Температура колонки +40, термостата ячейки CD тож +40, а вот УФ нет. Пожалуй может из-за этого. Проверю.

А "обнуление" он на 210нм делает? А если поставить 209нм-ставиться? Или то же ФАТАЛ?

После включения СФ-датчика устанавливаю 210 нм, включ. лампу, обнуляю, работаю. Решил изменить дл.волны, выкл. лампу изменяю на 205 нм, вкл. лампу обнуляю, затем писк и сообщ. об ошибке, затем лампа сама отключается. Примерно такой ход событий. С 210нм на 209нм не пробовал, но думаю рез-т будет аналогичный.


Ответов в этой теме: 56 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты