Форумы ANCHEM.RU: Феномен в HPLC - увеличение площади пика при ументшении потока

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Феномен в HPLC - увеличение площади пика при ументшении потока >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

12345
Пользователь
Ранг: 661

20.01.2007 // 15:26:46

Редактировано 1 раз(а)

Да отложите Вы по оси Х объём прокаченной подвижной фазы вместо времени и площадь будет та же при любом расходе подвижной фазы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

20.01.2007 // 15:48:04

Редактировано 1 раз(а)

КонстантинС пишет:
и начали снижать скорость - а площадь-то... увеличивается! Вот вам и кинетика распада! Как вы думаете, каков был порядок реакции?

а при чем здесь порядок-то? Если он там и был, так вряд ли о нем что сказать можно... хотя - дело хозяйское. Валилось до колонки, может быть. А увеличение площади с уменьшением - скорости (мл*мВ), так оно есссно.

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

20.01.2007 // 15:55:24

Леонид пишет:
Исходя из уравнения Ван-Деемтера и соответствующей ему кривой, для данной хроматографической системы существует оптимальная скорость, при которой эффективность разделения максимальна.

да еще падает эффективность разделения.
Чувствительность существенно при этом не меняется.

Леонид, не скромный вопрос: а Вы эту оптимальную скорость в жидкостной находили?
Это в газовой она близко. А тута обычно бывает, что при уменьшении скорости высота растет и растет, растет и растет, растет и растет, растет и растет.....
Врать не буду, тоже не своими руками делал, а рядом работал (у меня только газовые были). Пытались считать - глупо оно конечно - экстраполяцией и насчитали 10е-4 мл/мин. соответствует оптимуму.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

21.01.2007 // 17:11:36

Неправда, для С18 5 микронника 250х4.6 лучшая эффективность достигается на скоростях порядка 0.1 мл в минуту, для 3х микронника 0.2-0.3 мл в минуту.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

22.01.2007 // 9:59:15

Эта оптимальная скорость зависит от вида силикагеля, состава элюента, природы сорбата, а также температуры и для стандартной аналитической колонки с 5-микронником может колебаться от 0,1 до 1,2 мл/мин. Для монолитных колонок - от 1 до 2,5 мл/мин.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Хроматэк
ЗАО СКБ "Хроматэк" разрабатывает и производит газохроматографическое оборудование с 1991 года. Разработка и производство аналитического оборудования и программного обеспечения (ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЯМР), комплексное внедрение и методическая поддержка, техническое обслуживание, разработка и освоение новых методов анализа, учебные курсы для пользователей и сервисных инженеров.

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

22.01.2007 // 10:00:29

КонстантинС пишет:

Неправда, для С18 5 микронника 250х4.6 лучшая эффективность достигается на скоростях порядка 0.1 мл в минуту, для 3х микронника 0.2-0.3 мл в минуту.

Жаль поспорить не могу. Да и в книжках умных почти прямую рисуют... ЛЕОНИД-ТО ГДЕ?!! Наверняка, знает...

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

22.01.2007 // 10:05:41

Ага...А предыдущий пост дух святой писал что ли?

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

22.01.2007 // 10:10:18

Леонид пишет:
Ага...А предыдущий пост дух святой писал что ли?

Ну а время-то посмотрите, как Вы говорите. С прошедшими!

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

23.01.2007 // 18:22:46

Леонид пишет:
Эта оптимальная скорость зависит от вида силикагеля, состава элюента, природы сорбата, а также температуры и для стандартной аналитической колонки с 5-микронником может колебаться от 0,1 до 1,2 мл/мин. Для монолитных колонок - от 1 до 2,5 мл/мин.

Привет, Леня! Ответ не тебе, просто твое сообщение содержит максимум уже выданной информации.

Вообще-то правильно оптимальную скорость измерять не в мл/мин, а см/мин, поскольку зависит от сечения колонки и пористости сорбента. Для колонок в внутренним диаметром 4.6мм действительно оптимальная объемная скорость часто лежит ниже 1.0, но на ней работать не любят, поскольку долго. Кривая Ван-Деемтра действительно в сторону больших скоростей почти прямая, коэффициент небольшой, поэтому повысив скорость в эффективности теряется немного. Минимум высоты тарелки для разных сорбатов может быть разной - коэффициент диффузии у них разный. В некоторых вариантах софта (не будем указывать пальцем) вообше площадь можно заказать в мкл*мин.

Последний раз мы все эти проблемы прорабатывали в рамках интересной задачки: оптимизация изократического разделения путем стыковки колонок с разными сорбентами+длинами. Там предсказывать эффект изменения скорости не взялись - можно нарваться на неожиданности.


Ответов в этой теме: 29 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты