| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Сложная очистка >>>
|
 |
| Автор | Тема: Сложная очистка | ||
|
chepe Пользователь Ранг: 36 |
 28.01.2007 // 21:40:03
Редактировано 1 раз(а) Товарищи аналитики и другие хорошие и умные люди, подскажите, пожалуйста, каким образом можно избавиться от вспомогательных в-в, которые перечисленны ниже, дабы иметь в чистом виде лишь 1-метил-2-фенилтиометил-3-карбоэндокси-4-диметиламинометил-5-окси-6-броминдола, гидрохлорид, моногидрат Брутто-формула: C22H25BrlN2O3S.HCl. Вспомогательные вещества: крахмал картофельный, метилцеллюлоза, аэросил, кальция стеарат, сахар, магния карбонат основной, поливинилпирролидон, мука, тальк, титана двуокись пигментная, воск пчелиный. Заранее благодарю. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 468 |
28.01.2007 // 21:51:27
Это мне напоминает игру-квест... С нелинейным сюжетом. Как решить задачу, имея определенный набор предметов. |
||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
28.01.2007 // 21:59:58
Начать, по-моему, надо с растворения в воде. У вас соль, она должна растворяться. Так вы избавитесь от водонерастворимых примесей. А далбше надо думать и пробовать. Методов множество: экстракция, дробное высаливание, перекристаллизация; ну и довершить дело колоночной хроматографией на обращёной фазе |
||
|
chepe Пользователь Ранг: 36 |
29.01.2007 // 1:47:35
Редактировано 1 раз(а) А может после растворения сразу перейти к обращенки? Вы можете , что-нибудь порекомендовать, если сорбент PS-PVP, подвиж.фаза? В изократике вряд ли получиться что-нибудь приличное? |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
29.01.2007 // 13:11:39
Сложность очистки определяется не количеством компонентов в смеси, а сложностью приемов разделения и очистки, необходимых для получения приемлемого результата. Бывает архисложно разделить и два вещества. Тут же ничего сложного нет. Большинство ингредиентов нерастворимы в воде и спирте, в отличие от целевого. Можно рекомендовать экстракцию спиртом или водно-спиртовой смесью (лучше в Сокслете), далее - ТФЭ или переэкстракция из подкисленного водного раствора хлороформом. Потом упарить в токе азота или на роторе. И ВЭЖХ даже не нужно привлекать. Судя по описанию задачи, Вы хотите выделить действующее вещество из лекформы. А для чего? Стандарт сделать, что ли? |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
29.01.2007 // 13:26:40
Редактировано 1 раз(а) Это как я помню не столько лекарственное вещество, сколько антикоагулянт для крыс и прочих хвостунов. Но Леонид прав. Измельчить, отэкстрагировать спиртом, отфильтровать. И на ВЭЖХ. Ой блин... извиняюсь! Надо внимательнее читать вводные... 
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
29.01.2007 // 15:22:12
Редактировано 1 раз(а) Простите, а какой смысл экстрагировать Арбидол из таблеток или капсул? И из капсул наверняка проще, чем из таблеток. Вы собираетесь его использовать как стандарт? |
||
|
chepe Пользователь Ранг: 36 |
29.01.2007 // 17:11:21
Редактировано 1 раз(а) Спасибо, Леонид, сразу чувствуется большой экспериментальный опыт. А зачем!? Если объясню причину, разве мне кто-то даст "целевой" компонент в чистом виде. Могу сказать одно, НЕ в качестве СТАНДАРТА. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
29.01.2007 // 20:14:39
Редактировано 1 раз(а) 1 г смеси залить 10 мл смеси ацетонитрил-вода 1:1, тщательно перетереть пестиком в ступке. Жидкую гадость слить, повторить операцию. Две жидких гадости объединить в одну, профильтровать. (все это можно заменить сокслетом, если охота). Неслабо защелочить. Добавить 2 г сульфата магния, тщательно перемешать. Верхний ацетонитрильный слой обтобрать для дальнейших издевательств. Неплохое издевательство - разбавить его водой в пять раз, и пропустить через сорбент типа Oasis MCX, 500 мг. Промыть. Смывать смесью ацетонитрил-конц. кислота 9:1. Хе хе... ну, это чисто полет фантазии, Вы ж понимаете.. |
||
|
chepe Пользователь Ранг: 36 |
01.02.2007 // 23:21:01
очень многие компоненты растворимы все же в воде и в спирте: крахмал картофельный(частично растворим), метилцеллюлоза (точно растворима, но способна к образованию гедей), аэросил?, кальция стеарат (соль), сахар, магния карбонат основной(та же соль), поливинилпирролидон (водорастворимый полимер)...А если отвлечься от полета фантазии: как выделить конечный продукт, каким экспресс-методом можно пронализировать(на каждой стадии очистки)целевое в-во |
||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
02.02.2007 // 9:01:12
Экспресс-метод (качественный; есть/нет примеси - ТСХ) количественный - ВЭЖХ. Что же до очистки. Вам уже очень много полезного посоветовали. Оденьте халат и попробуйте. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 42
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
