| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Можно ли заменить колонку с (-OH) фазой на колонку с (-CN) в ОФ режиме >>>
|
 |
| Автор | Тема: Можно ли заменить колонку с (-OH) фазой на колонку с (-CN) в ОФ режиме | ||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
 26.04.2004 // 14:04:34
Уважаемые Коллеги! У меня вопрос: будут ли сильно различаться результаты разделения таких веществ как сульфаты этоксилированных жирных спиртров и вторичных алкансульфонатов (это всй ПАВы)на колонках с -СN и -OH привитыми фазами в обращенно - фазовом режиме. Подвижная фаза ориентировочно ацетонитрил : вода (80 : 20) c добавлением 0,1% трифторуксусной кислоты. Известно, что на -ОН колонке данная смесь веществ делиться, а вот будет ли она делиться на -CN ? Понимаю, что лучше всего попробовать, но возможно кто-то из присутствующих имел опыт работы по схожей теме. Всем кто ответит заранее благодарен ! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
26.04.2004 // 14:18:22
Конечно будут! Привитая диольная фаза (если речь в плане привитых ОН-групп идет о ней), в отличие от нитрильной, практически никогда не проявляет в ОФ режиме свойств короткоцепочных алкилированных силикагелей. Я конкретно с перечисленными веществами не работал, но исходя из общих представлений о их структуре и свойствах нитрильной фазы в водно-ацетонитрильных растворах, можно предположить, что удерживаться данные сорбаты будут хуже, примерно так же как на С3. То есть хроматограмма будет по сравнению с диолом как бы сжатой. Придется наверняка ослаблять элюирующую систему и применять динамическое модифицирование. А вообще то лучше, конечно, пробовать. |
||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
28.04.2004 // 9:35:25
Леонид, спасиб за оперативный и дельный совет 
|
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
28.04.2004 // 16:00:09
Алексей! У Вас система не имеет ничего общего с обращенной фазой. Это нормально-фазовая система, режим хроматографии мне больше нравится называть распределительным нормально-фазовым. Вы же понимаете - если поставить неполярную фазу, разделения вообще не будет (в ОФ режиме). По существу - не знаю. В принципе, такая замена приведет к ухудшению разделения, тк ЦеЭн фаза вообще не применяется для распределительной нормально-фазовой хроматографии. Если Вы ее примените и что-то получится - просьба связаться со мной, такие штуки я очень люблю, можно поговорить о том, чтоб напечатать это в приличном месте. Кстати, я не понял - у Вас ведь Диол? Как вариант, можно применять еще амино-фазу, амино-диол (у БиоХимМаке вроде есть такие), подобные фазы на полимерной основе - аминированные полистиролы от Наmilton, Phenomenex, Asahipack... TOSO Haas (Amide-80 полистирол с амидными группами), теоретически - крупнопористые сульфированные полистиролы (только не те. для анализа сахаров по эксклюзии!! они все эксклюдируют), карбокси-фазы на основе силикагеля и полистирола, крупнопористые ионобменные фазы... вобщем все, что может годиться для распределительной нормально-фазовой хроматографии! Кстати, а Вы Стаса знаете? Он тоже из Самары, хроматографист, на Клязьме был, хотелось бы его и здесь видеть! |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
29.04.2004 // 10:00:06
Костя! Прошу! Не вводи людей в заблуждение. Даже истина, вырванная из контекста, может быть спорной. В данном случае - из контекста твоих представлений. Ведь большинство участников форума не знает, какой модели сорбции ты придерживаешься. А при таком раскладе говорить, что CN-фаза не используется в НФ распределительном режиме - ересь, в первую очередь исходя, например, из модели сорбции Скота-Кучеры. Что касается механизмов сорбции, тут надо быть мягче и осторожней в высказываниях. Бери пример со своего шефа. Будучи весьма авторитетным и сведущим в вопросах ВЭЖХ ученым, он никогда не рубит с плеча, поскольку знает, что мы только предполагаем с большей или меньшей степенью достоверности. А как оно на самом деле - одному богу известно. |
||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
29.04.2004 // 14:07:14
Здравствуйте, Константин! Кудряшова Стаса знаю и сообщу ему о том чтобы он по возможности появился в форуме. Что касается меня то я аспирант кафедры ОХХ (заочник), а работаю на ПКК "ВЕСНА" и занимаюсь там ВЭЖХ и ТСХ поверхностно - активных веществ. Колонки с диолом не имею в наличии, но имею колонку с СN. Хотел применить её для анализа анионных ПАВ с водно - ацетонитрильной фазой и добавлением 0,1% трифторуксусной кислоты, возможно скором будущем попробую. СN - колонку применяют для анализа катионных ПАВ в тех же средах с добавлением различных электролитов, почему бы не попробывать анионные ПАВ, т.к. в классичской обращенной системе не всё хорошо получается. Что касается совместной работы то только буду рад, поработать с опытным хроматографистом. В настоящее время в моём ведение жидкостный хроматограф ПеркинЭлмер с детекторами: рефрактометрическим и диодной матрицей, автодозатор, термостат колонок, вакуумный дегозатор (извините - не смог непохвалиться). |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
29.04.2004 // 14:23:37
Редактировано 1 раз(а) Я извиняюсь за слишком подробное цитирование, но оно стоит того. Золотые слова. Кстати, а какой модели сорбции придерживается Костя? Да, и кто его шеф? |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
29.04.2004 // 14:41:25
Редактировано 1 раз(а) Насколько я могу судить, Костя придерживается адсорбционной теории Снайдера с некоторыми модификациями. А шеф у него не кто иной, как В.А.Даванков, весьма известная в хроматографических кругах личность. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
29.04.2004 // 14:58:50
А откуда (из какой конторы) они? И еще интересно, кто в России (СССРе) стоял у истоков ВЭЖХ? Мне известны лично только Стыскин и Ициксон. И еще интересно, у кого в СССР появился первый импортный ВЭЖХ? Я сейчас припоминаю, как в 1984 году, будучи еще зеленым пацаном, был у Ициксона на МОПЗе ВНИИНП на стажировке по эксклюзионной хроматографии. К нему тогда пришли с какой-то конторы по поводу сильного ритмичного шума на УФ-хроматограмме. Какие там "механизмы сорбции"! "Самого" в тот момент не было, а сами мы даже в этом тогда не разбирались. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
29.04.2004 // 15:24:31
Редактировано 1 раз(а) Ну, батенька...Таких людей нужно знать. Даванков - председатель совета РАН по хроматографии. Так сказать, главный хроматографист России. А Костя - его аспирант. Что касается первых импортных хроматографов в СССР, то еще в начале семидесятых ВЭЖХ фирмы Дюпон стояли в институте органического синтеза в Риге у В.Д.Шатца. Его смело можно отнести к тем, кто стоял у истоков. А в 84-м и у меня были чешский и венгерский жидкостники, а вскоре появился Милихром 1 под 20-м серийным номером. А вообще, есть сборник "100 лет хроматографии", там все подробно описано, кто стоял у истоков как газовой, так и жидкостной хроматографии. К сожалению, многих уже нет... |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
29.04.2004 // 17:03:31
Леонид! Ты же знаком с моим мнением что никто не рубит с плеча, и поэтому бардак goes on and on... and on. Не, политика невмешательства - не моя стихия.А что такое модель Снайдера? Я сам разработал всю систематику, исключительно с позиций удобства юзера и исследователя. Я ее никому насильно не навязываю, желающие могут продолжать сомневаться Акексей! Давай, давай, Стаса привлекай! в хорошем смысле слова у меня к нему есть разговорчик деловой  Да, к похвальбе отнесся нормально - у меня вот такого нет, к сожалению. К сожалению, нужных колонок нет в том числе. Идеалом было бы что-то вроде Supelco PEG (кстати, посмотрите в их последнем каталоге). Ну... вообще нужно хотя бы 300 на хорошую аминофазу... нет 300? Уж больно нитрил похабная фаза, поверь... то есть наверняка разделение будет, но эстетического удовольствия такая картинка не принесет В идеале - нужен крупнопористый полистирол, либо сульфированный, либо аминированный. К сожалению, исходя из цены.. это мечта для нас. Далее, я так понимаю, что в обращенке плохо то, что кислить нужно экстремально, и то пики получаются хвостатые, с изомерным расщеплением, ионн-парный не сделать, тк такое ничем не элюируется. Я прав? В режиме распределительной НФ пики поже щироковаты, но изомерного расщепления нет, и соединения делятся по степени сульфирования и этоксилирования. Так? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
