Форумы ANCHEM.RU: Определение нитратов и нитритов в воде

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение нитратов и нитритов в воде >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Хлоя
Пользователь
Ранг: 34

26.02.2007 // 14:19:10

Редактировано 1 раз(а)

Леонид пишет:
Так и забейте на эти странности дифениламина, раз они особо не мешают. Тем более, что похоже это от воды, в смысле растворенного там кислорода.

Огроменное спасибо всем.

Хотелось развеять свои сомнения,и по возможности понять причину происходящего.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

tukha
Пользователь
Ранг: 209

26.02.2007 // 20:09:28

Редактировано 1 раз(а)

Леонид пишет:
Да нет. Мы все поняли.
Как раз тут могут быть две причины. Либо сам реактив подгулял, в смысле - старый. Либо в воде есть ощутимые количества растворенного кислорода или неких окислителей, той же перекиси водорода (вполне может быть в апирогенной воде).
Ну и логичный выход из положения, исключая замену реактивов и воды - делайте холостой опыт и фотометрируйте относительно этого раствора.
Если, конечно, окраска не безобразно интенсивная.

Леонид, а растворенный кислород можно определить с помощью дифениламина, а то в последнее время его роль в этом процессе практически не упомяналась? Если да, то подскажите условия определения, пожалуйста, мне очень интересно все что связано с ДФА. Насколько я правильно помню Е⁰ (ДФА(ox)/ДФА(red))=0,76 В.Е⁰ (О₂/Н₂О)=1,23 В.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

28.02.2007 // 9:17:49

Теоретически определить кислород с дифениламином вероятно возможно. Он уже на воздухе окисляется лихо.
Вот только насколько линейно будет коррелировать глубина окраски от количества и вида окислителя, рН раствора - нужно проверять.
Дело в том, что продукты окисления ДФА не имеют постоянного состава, а еще и могут образовывать аддукты с некоторыми компонентами исследуемого раствора.
Как например с нитратами. Вот там окраска стабильна, а ее глубина пропорциональна содержанию нитратов.
С кислородом или перекисью водорода все несколько сложнее. И реакция обратима, и продукты окисления несколько другие.
Короче. Сам не пробовал. А чтобы однозначно сказать - возможно или нет, нужно провести некоторые эксперименты поварьировав рН, состав воды и пр.

tukha
Пользователь
Ранг: 209

28.02.2007 // 20:55:56

Леонид пишет:
Теоретически определить кислород с дифениламином вероятно возможно. Он уже на воздухе окисляется лихо.
Вот только насколько линейно будет коррелировать глубина окраски от количества и вида окислителя, рН раствора - нужно проверять.
Дело в том, что продукты окисления ДФА не имеют постоянного состава, а еще и могут образовывать аддукты с некоторыми компонентами исследуемого раствора.
Как например с нитратами. Вот там окраска стабильна, а ее глубина пропорциональна содержанию нитратов.
С кислородом или перекисью водорода все несколько сложнее. И реакция обратима, и продукты окисления несколько другие.
Короче. Сам не пробовал. А чтобы однозначно сказать - возможно или нет, нужно провести некоторые эксперименты поварьировав рН, состав воды и пр.

Спасибо.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

28.02.2007 // 21:29:49

Хлоя, а какого цвета Ваш дифениламин?
Если он не представляет собой прозрачные кристаллы, то он у Вас не чистый.

А он будет темнеть на свету и воздухе. Хоть какой бы он ни был квалификации.

У меня через руки проходили сотни образцов ДФА - от технического в барабанах до ЧДА и хроматографических стандартов. Темнеет он, зараза, за одно открывание баночки/ампулы.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химико-фармацевтический журнал
Ежемесячный научно-технический и производственный журнал. Освещает молекулярно-биологические проблемы создания лекарственных средств, методы синтеза и технологии производства новых лекарственных препаратов, иccледования cтpоения xимичеcкиx cоединений, методы анализа и контpоль пpоизводcтва.

tukha
Пользователь
Ранг: 209

28.02.2007 // 22:19:08

varban пишет:
Хлоя, а какого цвета Ваш дифениламин?
Если он не представляет собой прозрачные кристаллы, то он у Вас не чистый.

А он будет темнеть на свету и воздухе. Хоть какой бы он ни был квалификации.

У меня через руки проходили сотни образцов ДФА - от технического в барабанах до ЧДА и хроматографических стандартов. Темнеет он, зараза, за одно открывание баночки/ампулы.

Так быстро, несколько секунд? И это в твердом состоянии, я Вас правильно поняла? Значит в растворе и того быстрее?

Хлоя
Пользователь
Ранг: 34

01.03.2007 // 9:25:53

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:
Хлоя, а какого цвета Ваш дифениламин?
Если он не представляет собой прозрачные кристаллы, то он у Вас не чистый.

А он будет темнеть на свету и воздухе. Хоть какой бы он ни был квалификации.

У меня через руки проходили сотни образцов ДФА - от технического в барабанах до ЧДА и хроматографических стандартов. Темнеет он, зараза, за одно открывание баночки/ампулы.

Трудно сказать, имхо прозрачный, но ведь это субъективная оценка, ДФА чда, ноября 2006. Поскольку о его коварном свойстве темнеть за одно открытие банки не подозревала, а в лаборатории практически одна и посоветовать некому, то и динамику изменения внешнего вида не отслеживала.
вообще-то розовато-сероватый оттенок есть, если получше и построже приглядеться

.
А можно ли с этим бороться и как?
ЗЫ. Поздравляю всех с первым днем весны!!!
Правда погода невесенняя, а ведь обещали потепление

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

01.03.2007 // 9:34:11

Хлоя пишет:

varban пишет:
Хлоя, а какого цвета Ваш дифениламин?
Если он не представляет собой прозрачные кристаллы, то он у Вас не чистый.

А он будет темнеть на свету и воздухе. Хоть какой бы он ни был квалификации.

У меня через руки проходили сотни образцов ДФА - от технического в барабанах до ЧДА и хроматографических стандартов. Темнеет он, зараза, за одно открывание баночки/ампулы.
Трудно сказать, имхо прозрачный, но ведь это субъективная оценка, ДФА чда, ноября 2006. Поскольку о его коварном свойстве темнеть за одно открытие банки не подозревала, а в лаборатории практически одна и посоветовать некому то и динамику изменения внешнего вида не отслеживала.
вообще-то розовато-сероватый оттенок есть, если получше и построже приглядеться.
А можно ли с этим бороться и как?

Действительно, при первом же открытии упаковки, если туда попадает воздух, то за несколько часов кристаллы приобретают слегка голубоватый оттенок. Далее, если тара негерметична, то процесс продолжается вплоть до интенсивно синего цвета кристаллов.
Бороться просто. Не допускать долговременного контакта с воздухом. Взяли реактива сколько нужно, продуйте свободное пространство баночки аргоном или другим тяжелым газом и плотненько закупорьте. Для надежности можно запарафинировать или загерметизировать пленкой "парафилм".

Хлоя
Пользователь
Ранг: 34

01.03.2007 // 9:58:25

Леонид пишет:
Действительно, при первом же открытии упаковки, если туда попадает воздух, то за несколько часов кристаллы приобретают слегка голубоватый оттенок. Далее, если тара негерметична, то процесс продолжается вплоть до интенсивно синего цвета кристаллов.
Бороться просто. Не допускать долговременного контакта с воздухом. Взяли реактива сколько нужно, продуйте свободное пространство баночки аргоном или другим тяжелым газом и плотненько закупорьте. Для надежности можно запарафинировать или загерметизировать пленкой "парафилм".

Голубого оттенка точно нет, хотя использую довольно часто. Оставила небольшую порцию на воздухе, мб, поголубеет

.
никаких газов окромя О2 и N2 в известной пропорции в лаборатории к сож., не имеется, мы только начинаем. Так что из предохранительных мер могу только "плотненько закупорить" подручными средствами

.
Спасибо за советы.

Хлоя
Пользователь
Ранг: 34

06.03.2007 // 17:55:57

varban пишет:
Хлоя, а какого цвета Ваш дифениламин?
Если он не представляет собой прозрачные кристаллы, то он у Вас не чистый.

А он будет темнеть на свету и воздухе. Хоть какой бы он ни был квалификации.

У меня через руки проходили сотни образцов ДФА - от технического в барабанах до ЧДА и хроматографических стандартов. Темнеет он, зараза, за одно открывание баночки/ампулы.

Прошла неделя, но визуально никаких изменений во внешнем виде дфа не произошло, хотя рассыпан тонким слоем на свету. Мб, это неправильный дфа?

и его делают неправильные пчелы?


Ответов в этой теме: 24 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты