| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Железо в воде: "сказочные" результаты >>>
|
 |
| Автор | Тема: Железо в воде: "сказочные" результаты | |||||
|
Уляна Пользователь Ранг: 90 |
 24.03.2007 // 19:47:09
У нас небольшая проблема. При определении железа растворенного в воде, получаются сказочные результаты. А именно, если для анализа взять раное количество пробы 100 и 200 мл, то в большем объёме получится концентрация в 2а раза меньше. Сразу оговорюсь, анализ ведется путем упаривания, в пробу перед упариваниет добавляется концентрированная солянка для перевода железа в ионную форому. Затем приливается гидроксиламин солянокислый, в присутствии индикатора Конго нейтрализуют кислоту и приливают 0-ортофенантролин. Концентрации определяются маленькие порядка 2-50 мкг. Так вот мы предположили что все дело в солянке. Вполне может быть что она загрязнена ионами железа, несмотря на то, что класса ЧДА. Подскажите как можно проверить солянку на присутствие железа еще как-нибудь кроме роданистого калия и как ее можно очитить, а может наше предположение и неверное в корне. Может у кого есть другие предположения. Если не жалко поделитесь. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 469 |
24.03.2007 // 20:40:40
Ну, чда - это весьма низкая квалификация реактива. Проверить очень просто - сделайте холостую реактивную пробу. Странно, что Вы ее не делаете. Очистить можно достаточно легко - в эксикатор ставите стакан с исходной солянкой, рядом - стакан с бидистиллированной водой и закрываете эксикатор крышкой. Через пару суток в стакане, где была вода будет находиться разбавленная солянка. |
|||||
|
Antipen Пользователь Ранг: 26 |
24.03.2007 // 21:32:14
Редактировано 1 раз(а) ЧДА для таких концентраций точно не годится. Холостой опыт поставьте посмотрите сколько у вас там железа будет. Методика колориметрическая Небось ГРЭС не хотите попробовать электрохимически определять? |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
26.03.2007 // 14:58:21
Редактировано 1 раз(а) Приведите ход анализа,пжлст! К-во и последовательность ввода реактивов, их конц-ции, степени чистоты,время выдержки и пр. Не обяз.полный текст методики, но поподробнее. Для Antipen По поводу эл.химических методов - тоже, если можно, поподробнее. |
|||||
|
Antipen Пользователь Ранг: 26 |
26.03.2007 // 17:24:49
А какие подробности МУ 08-47/165 ФР... Воды питьевые природные технологические. 2 мкг/дм3 ловит из пробы объемом 10 мл с погрешностью 50%, из используемых реактивов соляночка и азоточка, естественно что лучше осч, иначе холостой будет больше чем проба. Последовательность следующая отбор пробы 10-20 мл, туды азоточки выпариваем до влажных солей, растворяем в обессоленной воде, соляночку, определяем на золотографивом электроде. |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
29.03.2007 // 13:41:44
Когда холостая больше, чем проба, то и 100% погрешности - не предел. Во-вторых, если действительно ТЭЦ - то не будет у них золотографитовых эл-дов, а также времени и желания возиться с такой пробоподготовкой. "До влажных солей", хм... Там в пит.воде общее солесодержание-то 10-ток мкг в 1 кг. Здесь требования к питьевой воде не канают, здесь жестче. А собственно, автору темы, похоже, уже и неинтересно, впрочем. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Antipen Пользователь Ранг: 26 |
04.04.2007 // 16:38:57
Редактировано 1 раз(а) Зря вы так, Томские экспресники пользуют и радуются ибо выпарить 10 мл легче нежели 100 как этого требуют методики КФК. Которые при всех ухрищениях работают у них на пределе чувствительности. Ну а чистые реактивы действительно проблема, которую решать надо, не путем закупки дешевых реактивов.
Методика специально разрабатывалась для гресников. В питьевой воде железа обычно столько, что концентрацию можно органолептическим методом определять. Печально. 
|
|||||
|
Уляна Пользователь Ранг: 90 |
04.04.2007 // 19:56:56
Редактировано 1 раз(а) Antipen, Вы неправы, мне очень даже интересно. Просто у нас с нетом проблемы были, какие-то отморозри кабеля порезали по всему району, ну да ладно, уже все в порядке и ладушки. Привожу краткий ход анализа. Отбирается 100-200мл пробы, в зависимости от ожидаемой концентрации, добавляется 1мл HCl(конц) и упаривается приблизительно до5-10мл, затем в остывшую пробу приливается 1мл гидросиламин солянокислый (10%); в присутствии индикаторной бумаги Конго нейтрализуется кислота до перехода окраски от синего до розового 25% аммиаком + 2мл 0-ортофенантролина (0,25%), доводим объем до 25мл и через 10 минут замеряется оптическая плотность(длинна волны 490нм, кювета=50мм). Холостая проба готовится аналогично рабочей из дистиллята. Степени чистоты реактивов сообщить затрудняюсь, т.к. приготовлением онных занимается препораторская. Кстати ,я сделала анализ солянки на содержание железа и получила порядка 2мк/л, но врядли это сильно влияет на анализ, т.к. в холостую также вводится кислота, что автоматически исключает ошибку. Пробовали готовить стандарты, но там вообще полный аут , вместо приготовленных 4мкг/л было найдено 10мкг/л, я просто в какомто тупике, ничего уже не понимаю, в литературе объяснения найти не могу. Причем наблюдается такая тенденция, чем больше объем пробы взят для анализа, тем меньше получается концентрация. Надеюсь я хоть все понятно изложила. |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
05.04.2007 // 18:43:43
Ульяна, сейчас изложу свои понятки по этому вопросу. Сначала отвечу Antipen'у: Методика специально разрабатывалась для гресников. В питьевой воде железа обычно столько, что концентрацию можно органолептическим методом определять. В лабораториях ГРЭС ("гресников",по-Вашему) концентрацию железа в питьевой воде не определяют по определению, пардон. А определять требуется от 2 до 5 мкг/л (ppb, если угодно). Как у Вас с чувствительностью "органолептики"? Заменит Ваш нос ФЭК, или с оговорками? |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
05.04.2007 // 19:03:06
|
|||||
|
Уляна Пользователь Ранг: 90 |
05.04.2007 // 19:19:43
Ивените, но я не поняла вопроса. Что касается препАраторской, то не в моей власти ее проверить, хотя желание есть уже давно и с каждым разом оно становится все сильнее, но это "царство" под покровительством начальника лаборатории и любые подозрения в эту сторону расцениваются как диверсия. Вот так. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
