Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Железо в воде: "сказочные" результаты >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


05.04.2007 // 19:47:35     
Редактировано 4 раз(а)

Что непонятно? по поводу "органолептики" при пределе обнаружения 2,5 ppb - это было не к Вам, а к Antipen'у!

Вас касается следующий пост. Надеюсь, прочтёте.
Для информации: если анализируете воду природных источников, или сточные воды, следует применять методику "мокрого сжигания": в отобранную аликвоту добавляете серную кислоту (конц.) 0,5 мл и упариваете до белого дыма, затем, не давая остыть, 2-3 кристалла персульфата аммония (или соотв.к-во ок-ля),сразу охладить и далее по прописи. Холостую пробу - так же! и колориметрировать относительно очищенной воды с математическим отниманием величины опт.плотности!

Думайте, внимательно читайте посты, и у Вас всё получится!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
valerra
Пользователь
Ранг: 135


06.04.2007 // 1:13:50     

Уляна пишет:
У нас небольшая проблема.
При определении железа растворенного в воде, получаются сказочные результаты. А именно, если для анализа взять раное количество пробы 100 и 200 мл, то в большем объёме получится концентрация в 2а раза меньше. Сразу оговорюсь, анализ ведется путем упаривания, в пробу перед упариваниет добавляется концентрированная солянка для перевода железа в ионную форому. Затем приливается гидроксиламин солянокислый, в присутствии индикатора Конго нейтрализуют кислоту и приливают 0-ортофенантролин. Концентрации определяются маленькие порядка 2-50 мкг.
Так вот мы предположили что все дело в солянке. Вполне может быть что она загрязнена ионами железа, несмотря на то, что класса ЧДА.
Подскажите как можно проверить солянку на присутствие железа еще как-нибудь кроме роданистого калия и как ее можно очитить, а может наше предположение и неверное в корне. Может у кого есть другие предположения. Если не жалко поделитесь.


Перестаньте страдать ерундой -- упаривать анализируемый раствор является последним делом. Что то сядет на стекле, многое улетае с водяным паром. Делайте такие вещи с роданидом амония в варианте с экстракцией изоамиловм или амиловым спиртом.
Возьмите воды около 100 мл, поместите в делительную воронку или в любой сосуд с притертой пробкой, добавте 1 мл амиака и 5-10 мл перекиси водорода (30%), прилейте солянки столько, что бы получился приблизительно 0,1 М раствор и влейте 20 мл 20% роданида амония. Перемешайте. Влейте 20 мл изоамилового спирта и трясите одну минуту. Отсосите спиртовой слой. Повторите экстракцию. Доведите объем спиртовых вытяжек тем же спиртом до метки и меряйте на приборе.
Мерять надо быстро -- маленькие концентрации в течении нескольких часов теряют цвет. Перед первыми анализами посуду и пипетки (впрочем они тоже посуда ), надо отмыть кислым раствором роданида -- иначе вы получите контроль, мало отличимый по оптической плотности от пробы -- будет вымываться железо с поверхности стекла. Если и после этого холостая проба будет сильно красной -- тогда пеняйте на реактивы. Для воспроизводимости важно, что бы кол-во спирта в каждой из экстракций в пробе, холостом опыте и в стандарте было одинаковым.
по методике с роданидом аже в 10 мл дистилята железо на "Спекорде" Меряется, а с водопроводной водой -- боюсь, как бы зашкал не случился. А фенантролин -- это удобный, простой и нетрудоемкий метод, но его чувствительность недостаточна для воды совершенно.
И, прошу прощения, но я повторюсь -- мне никогда, даже студентом, в голову не приходило (кроме случаев с необходимостью разложения каких либо образцов), что пробу можно концентрировать выпариванием.
Уляна
Пользователь
Ранг: 90


06.04.2007 // 21:24:00     
Уважаемый Valerra, спасибо большое за совет, но боюсь что ваши ценные рекомендации не подайдут, т.к. как уже предположил Сергей К., я работаю в энергетике и у нас есть определенные УТВЕРЖДЕННЫЕ методики которые разрабатываются спец-ми институтами и отступать от них мы не имеем право. И еще, Вами предложенный метод конечно хорош, но достаточно сложен в исполнении. А что бы Вы не ёрничали раньше времени, скажу, данный анализ должен выполнять не только специалист, но и простой сменный лаборант, который за частую имеет 9-11 классов образования.
valerra
Пользователь
Ранг: 135


07.04.2007 // 10:27:00     

Уляна пишет:
Уважаемый Valerra, спасибо большое за совет, но боюсь что ваши ценные рекомендации не подайдут, т.к. как уже предположил Сергей К., я работаю в энергетике и у нас есть определенные УТВЕРЖДЕННЫЕ методики которые разрабатываются спец-ми институтами и отступать от них мы не имеем право. И еще, Вами предложенный метод конечно хорош, но достаточно сложен в исполнении. А что бы Вы не ёрничали раньше времени, скажу, данный анализ должен выполнять не только специалист, но и простой сменный лаборант, который за частую имеет 9-11 классов образования.

9 -- 11 классов в школе -- это хороший уровень. Строго говоря, лично я закончил 10, в строительном ПТУ. А потом по пьяному делу стало интересно -- из чего лекарства делают? Получил отпускные, бросил работу, нанял репититора, в Универ поступил. сейчас получаю больше чем прораб на стройке и кирпичи не ношу.
Помню еще вот какой случай -- года два назад приезжал на завод, там работали сменами по 12 часов за 80 долларов в месяц. Под утра лаборантка вся никакая свалилилась на скамейку и заснула. Приходит начальник цеха и спрашивает: "А почему лаборантка не идет пробы из реактора отбирать?" А та с просонья отвечает: "Да что там с ними сделается, с пробами этими?" А ей в ответ: "А ты седе уже нашла новую работу?"
Встала и пошла делать.
И ваши специалисты научатся. И, простите меня, я не издеваюсь и не ерничаю , но лично я занимаюся разработкой и утверждением новых методик анализа лекарственных препаратов постоянно. И не понимаю, а что мешает сделать то же самое для человека который работает в энергетике.
Уляна
Пользователь
Ранг: 90


07.04.2007 // 11:51:58     
Мешает, то что я в действительности просто лаборант группы контроля, а задачи мне ставят не простотые. Вот сделай из говна конфетку и все. И еще внедрение новых методик это деньги, а как известно хохол это не национальность, а состояние души. И насчет того что: "А ты нашла новую работу?" скажу только, что есть у нас одна, так вот она раз в году трезвая на работу приходит, а уволить ее не могут и все потому что у нее 2е детей, а мужа нет. А почему его нет? , да просто потому что водка дороже и детей и мужей. Больше объяснять нечего.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
АналитПро, ООО АналитПро, ООО
Комплексное оснащение химико-аналитических и испытательных лабораторий. Консалтинг, информационное и научно-техническое сопровождение поставок лабораторного и аналитического оборудования. Комплектация лабораторий, подбор методик и оборудования.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


09.04.2007 // 18:21:21     
Редактировано 1 раз(а)


Уляна пишет:
Мешает, то что я в действительности просто лаборант группы контроля, а задачи мне ставят не простотые. Вот сделай из говна конфетку и все. И еще внедрение новых методик это деньги, а как известно хохол это не национальность, а состояние души. И насчет того что: "А ты нашла новую работу?" скажу только, что есть у нас одна, так вот она раз в году трезвая на работу приходит, а уволить ее не могут и все потому что у нее 2е детей, а мужа нет. А почему его нет? , да просто потому что водка дороже и детей и мужей. Больше объяснять нечего.
Ничего себе... нагорело...
Я уж и не знаю, сам наполовину хохол... Что ж теперь? куда, братцы?
Оч-чень серьёзно:
Взяли пробу (50 мл), добавили соляной кислоты (0,5 мл), упарили до объема 1,0 мл, добавили
5 мл р-ра гидркосиламина, 5 мл р-ра ортофенантролина, нейтрализовали раствором амиака до проявления окраски.
Колориметрируем. Длина волны - 760 нм.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


09.04.2007 // 19:19:52     
Редактировано 1 раз(а)


Сергей Костиков пишет:

Уляна пишет:
Мешает, то что я в действительности просто лаборант группы контроля, а задачи мне ставят не простотые. Вот сделай из говна конфетку и все. И еще внедрение новых методик это деньги, а как известно хохол это не национальность, а состояние души. И насчет того что: "А ты нашла новую работу?" скажу только, что есть у нас одна, так вот она раз в году трезвая на работу приходит, а уволить ее не могут и все потому что у нее 2е детей, а мужа нет. А почему его нет? , да просто потому что водка дороже и детей и мужей. Больше объяснять нечего.
Ничего себе... нагорело...

Я уж и не знаю, сам наполовину хохол... Что ж теперь? куда, братцы?
Оч-чень серьёзно:
Взяли пробу (50 мл), добавили соляной кислоты (0,5 мл), упарили до объема 1,0 мл, добавили
5 мл р-ра гидркосиламина, 5 мл р-ра ортофенантролина, нейтрализовали раствором амиака до проявления окраски.
Колориметрируем. Длина волны - 760 нм.

Небольшой флуд не в тему.
Хохлы тут не причем. Просто начальники бывают :
1) Не скупые и не жадные- но только в сказках...
2)скупые, но не жадные
3) жадные, но не скупые
4) Жадные и скупые.
В энергетике , как впрочем и в других местах где крутятся деньги, по принципу естественного отбора выживает третья и четвертая категория.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


09.04.2007 // 19:22:07     
Редактировано 2 раз(а)

Тогда уж лучше 500 и 25 миллитров. И 100 мм кювету. Воды не жалко! А 1 мл "по стенкам размажется".
PS и на стандартных добавках препараторам потренироваться. А что делать, куда деваться...
Lima 65
Пользователь
Ранг: 39


12.04.2007 // 9:08:07     
Редактировано 1 раз(а)


Уляна пишет:
У нас небольшая проблема.
При определении железа растворенного в воде, получаются сказочные результаты.

если тема еще актуальна, Ульяна, единственный способ провер ить правильно ли идет ход анализа, это все-таки взять ГСО ионов железа, и анализировать контрольные пробы. Так как ваши результаты выходят из ряда вон, то нужно еще раз проверить (или перестроить график), затем проверять по очереди ВСЕ реактивы, применяемые в ходе анализа. Когда мы учили наших аппаратчиков определять железо, с нами была Калинина Нонна Максимовна, соратница Кострикина и разработкчик методик. Так она была просто в шоке, когда нее методика не шла. Оказалась - неликвидная сульфосалициловая кислота, купленная кстати в Экросе. Проверить можно только последовательно заменяя по одному реактиву и анализируя контрольную пробу. И еще не плохо бы отследить, как именно идет ход анализа - прямо встать за спиной. При выпаривании пробы нельзя допускать сильного кипения и разбрызгивания, но нельзя и совсем прекращать кипение и томить пробу(это наши так делают и завышают результаты). Нельзя также выпаривать ее досуха или поджаривать. Ну и так далее по ходу методики. Не забудьте проверить адекватность холостой пробы, а ткаже правильность расчетов. Как правило такие трудности имеют очень простое объяснение. Успехов.
Когда решеите проблему, сообщить о результатах
Уляна
Пользователь
Ранг: 90


12.04.2007 // 22:54:20     
Спасибо всем за ценные советы.
Графики перестроили, сейчас играемся с реактивами, пока никаких ценных результатов нет, все одно и тоже. надеюсь до отпуска разберусь, а то потом проходная на работу не пустит.

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты