Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественный анализ Hg в сплаве >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Количественный анализ Hg в сплаве
generator
Пользователь
Ранг: 3

11.06.2004 // 11:00:55     
Подскажите пожалуйста, можно ли провести количественный анализ сплава(амальгамы) из индия,
серебра, ртути (и иногда золота или кадмия) на содержание в нем ртути гравиметрическим
методом: если проба приблизительно 1 грамм, а содержание в ней ртути заведомо известно,
что менее 5%. Если это возможно то какие действия и реакции нужно провести.
Если нет то пожалуйста подскажите реакции для титриметрического анализа.
Какова будет точность определения.
Заранее благодарен.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


11.06.2004 // 11:27:39     
Редактировано 1 раз(а)

Проще всего проанализировать ртуть в амальгаме - это предварительно взвешенную пробу прокалить в муфеле при 450 град пару часов, а затем опять взвесить. Масса навески уменьшится как раз на величину содержания ртути, которая при прокаливании благополучно улетит. Если без кадмия, то можно прокалить и при более высокой температуре, а значит - меньшее время. Учитывая, что содержание ртути порядка 5%, а навеску в 1г можно взвесить с точностью 0,0001г, ошибка определения не превысит 3%, конечно, если все делать аккуратно.
Если это по каким-либо причинам не подходит, то придется заниматься закатом солнца вручную.
Мокрым методом это будет по-любому, мягко говоря, несколько длительнее. Для этого нужно растворить амальгаму в смеси соляной и азотной кислот (5:1) и в растворе определить ртуть любым физико-химическим методом.
Можно применить и обычную гравиметрию, высадив ртуть в видететраиодомеркурата кадмия желто-оранжевого цвета. Для этого раствор амальгамы в кислотах кипятится с пол-часа для удаления азотной кислоты, разбавляется раз в пять и добавляется избыток раствора иодистого калия. Кадмий уже по начальным условиям будет содержаться в растворе.
Осадок промывается несколько раз раствором аммиака с декантацией, чтобы удалить избыток нерастворимых иодидов, отфильтровывается, сушится при 120 град и взвешивается. Можно высадить ртуть и в виде каломели, и в виде основания Милона, и в виде комплексов с органическими реагентами.
Есть море вариантов. Все зависит какие металлы кроме ртути содержатся в амальгаме.
Посмотрите справочник Лурье по аналитике, там есть много примеров определения ртути всевозможными методами и в разных объектах.
И главное - не забудьте, что со ртутью (особенно с парами) надо работать под тягой, так как попадание ее в организм в любом виде еще никому здоровья не прибавило.
generator
Пользователь
Ранг: 3


11.06.2004 // 16:00:02     
Спасибо, Леонид.
А при прокалке остальные компоненты не окисляться? Есть возможность проделать это в вакууме, погрузив длинный изогнутый конец ампулы в воду.
Амальгама чистая (компоненты 99,99%).
Не подскажеш, где найти справочник Лурье в электронном виде, или хотя нужный мне раздел.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


16.06.2004 // 8:20:28     
Кроме кадмия ничего при указанных условиях прокалки не окислится. А если есть возможность это проделать в вакууме, так вообще беспокоиться нечего. Это будет самый простой и точный вариант такого анализа.
По интернет-ресурсам более сведущ наш администратор Дмитрий. Я, к сожалению, не знаю, где найти Лурье в электронном виде.
generator
Пользователь
Ранг: 3


22.06.2004 // 18:18:56     
Спасибо, Леонид!!!
Все отлично получилось, относительная погрешность составила менее 2%.
####################
# #
# #
# (@@)№№№№№№№№№№№№№ -трубка
# # № -собраная Hg
# печь 550 С #
# #
####################
Кварцевая трубка ~0,01 мм рт.ст. с утолщением с одного конца и загнутая с противоположного.
Навеска в качестве эксперимента была взята ~10г.
Результат практически одинаковый: как по остатку, так и по собранной ртути.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


24.06.2004 // 8:41:57     
Искренне рад за Вас!
Если есть в наличии такой вакуум, то можно обойтись гораздо меньшей температурой - градусов 350. При ней ртуть очень весело полетит, а кадмий, цинк и прочие летучие металлы полностью останутся в остатке. При 550 град они уже начинают заметно лететь, что может привести к завышенной ошибке определения.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект» Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.
куц
Пользователь
Ранг: 1


26.06.2007 // 20:21:32     
Подскажите, пожалуйста, как происходит реакция взаимодействия амальгамы с любой кислотой, то есть что будет, если в кислоту добавить амальгаму?
Шуша
Пользователь
Ранг: 2526


26.06.2007 // 21:58:08     

куц пишет:
Подскажите, пожалуйста, как происходит реакция взаимодействия амальгамы с любой кислотой...
Иногда бурно, иногда вяло, иногда никак.

...то есть что будет, если в кислоту добавить амальгаму?
Иногда бульк, иногда бульк-бульк-бульк...
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


27.06.2007 // 10:55:33     
Редактировано 1 раз(а)


куц пишет:
Подскажите, пожалуйста, как происходит реакция взаимодействия амальгамы с любой кислотой, то есть что будет, если в кислоту добавить амальгаму?

Э-э-э, батенька!
Вы хоть сами поняли, что спросили?
Поведение амальгамы в кислоте как раз и будет целиком и полностью определяться природой комплементарного металла и видом, а также концентрацией кислоты.
Так что в предыдущем ответе есть только доля шутки.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты