| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Количественный анализ Hg в сплаве >>>
|
 |
| Автор | Тема: Количественный анализ Hg в сплаве | |||||
|
generator Пользователь Ранг: 3 |
 11.06.2004 // 11:00:55
Подскажите пожалуйста, можно ли провести количественный анализ сплава(амальгамы) из индия, серебра, ртути (и иногда золота или кадмия) на содержание в нем ртути гравиметрическим методом: если проба приблизительно 1 грамм, а содержание в ней ртути заведомо известно, что менее 5%. Если это возможно то какие действия и реакции нужно провести. Если нет то пожалуйста подскажите реакции для титриметрического анализа. Какова будет точность определения. Заранее благодарен. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
11.06.2004 // 11:27:39
Редактировано 1 раз(а) Проще всего проанализировать ртуть в амальгаме - это предварительно взвешенную пробу прокалить в муфеле при 450 град пару часов, а затем опять взвесить. Масса навески уменьшится как раз на величину содержания ртути, которая при прокаливании благополучно улетит. Если без кадмия, то можно прокалить и при более высокой температуре, а значит - меньшее время. Учитывая, что содержание ртути порядка 5%, а навеску в 1г можно взвесить с точностью 0,0001г, ошибка определения не превысит 3%, конечно, если все делать аккуратно. Если это по каким-либо причинам не подходит, то придется заниматься закатом солнца вручную.  Мокрым методом это будет по-любому, мягко говоря, несколько длительнее. Для этого нужно растворить амальгаму в смеси соляной и азотной кислот (5:1) и в растворе определить ртуть любым физико-химическим методом. Можно применить и обычную гравиметрию, высадив ртуть в видететраиодомеркурата кадмия желто-оранжевого цвета. Для этого раствор амальгамы в кислотах кипятится с пол-часа для удаления азотной кислоты, разбавляется раз в пять и добавляется избыток раствора иодистого калия. Кадмий уже по начальным условиям будет содержаться в растворе. Осадок промывается несколько раз раствором аммиака с декантацией, чтобы удалить избыток нерастворимых иодидов, отфильтровывается, сушится при 120 град и взвешивается. Можно высадить ртуть и в виде каломели, и в виде основания Милона, и в виде комплексов с органическими реагентами. Есть море вариантов. Все зависит какие металлы кроме ртути содержатся в амальгаме. Посмотрите справочник Лурье по аналитике, там есть много примеров определения ртути всевозможными методами и в разных объектах. И главное - не забудьте, что со ртутью (особенно с парами) надо работать под тягой, так как попадание ее в организм в любом виде еще никому здоровья не прибавило. |
|||||
|
generator Пользователь Ранг: 3 |
11.06.2004 // 16:00:02
Спасибо, Леонид. А при прокалке остальные компоненты не окисляться? Есть возможность проделать это в вакууме, погрузив длинный изогнутый конец ампулы в воду. Амальгама чистая (компоненты 99,99%). Не подскажеш, где найти справочник Лурье в электронном виде, или хотя нужный мне раздел. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
16.06.2004 // 8:20:28
Кроме кадмия ничего при указанных условиях прокалки не окислится. А если есть возможность это проделать в вакууме, так вообще беспокоиться нечего. Это будет самый простой и точный вариант такого анализа. По интернет-ресурсам более сведущ наш администратор Дмитрий. Я, к сожалению, не знаю, где найти Лурье в электронном виде. |
|||||
|
generator Пользователь Ранг: 3 |
 22.06.2004 // 18:18:56
Спасибо, Леонид!!! Все отлично получилось, относительная погрешность составила менее 2%. #################### # # # # # (@@)№№№№№№№№№№№№№ -трубка # # № -собраная Hg # печь 550 С # # # #################### Кварцевая трубка ~0,01 мм рт.ст. с утолщением с одного конца и загнутая с противоположного. Навеска в качестве эксперимента была взята ~10г. Результат практически одинаковый: как по остатку, так и по собранной ртути. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
24.06.2004 // 8:41:57
Искренне рад за Вас! Если есть в наличии такой вакуум, то можно обойтись гораздо меньшей температурой - градусов 350. При ней ртуть очень весело полетит, а кадмий, цинк и прочие летучие металлы полностью останутся в остатке. При 550 град они уже начинают заметно лететь, что может привести к завышенной ошибке определения. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
куц Пользователь Ранг: 1 |
26.06.2007 // 20:21:32
Подскажите, пожалуйста, как происходит реакция взаимодействия амальгамы с любой кислотой, то есть что будет, если в кислоту добавить амальгаму? |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2749 |
26.06.2007 // 21:58:08
Иногда бурно, иногда вяло, иногда никак. Иногда бульк, иногда бульк-бульк-бульк... |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
27.06.2007 // 10:55:33
Редактировано 1 раз(а)
Э-э-э, батенька! Вы хоть сами поняли, что спросили?  Поведение амальгамы в кислоте как раз и будет целиком и полностью определяться природой комплементарного металла и видом, а также концентрацией кислоты. Так что в предыдущем ответе есть только доля шутки. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
