| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Восстановитель >>>
|
 |
| Автор | Тема: Восстановитель | |||||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
 15.05.2007 // 13:51:30
Для восстановления нитратов в среде 0,5 H2SO4 предлагается реактив: 9 частей цинковой пыли, 1 часть восстановленного железа... Где такое можно купить? или самому из чего сделать? Мона ли чем другим заменить? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
15.05.2007 // 15:01:29
А можно узнать, что это за процесс такой интересный? Первый раз встречаюсь с необходимостью восстановления нитрата в среде серной кислоты. |
|||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
15.05.2007 // 15:47:38
Хм! Напильник в руки и 9 г от цинковой болванки и 1 г от железной  Сразу перехочется нитраты бить
|
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2709 |
15.05.2007 // 17:01:54
Редактировано 1 раз(а) В соответствии с ГОСТ 29270-95 "Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов" для восстановления нитратов до нитритов предлагается использовать кадмиевую колонку, но с аммиачным буфером. Описание колонки и приготовление мелкодисперсного кадмия описано, правда очень "дубово" и с ошибками. Возможно, эта информация окажется Вам полезной. |
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3330 |
15.05.2007 // 17:39:13
Есть аналогичная методика и в Гидрометовском РД 52.24.380-95 «Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации нитратов в водах фотометрическим методом с реактивом Грисса после восстановления в кадмиевом редукторе». Описано довольно неплохо, правда я по ней не работал. |
|||||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
15.05.2007 // 22:54:06
Нитраты нужно восстановить до аммиака и связать серной кислотой. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Gurana Пользователь Ранг: 155 |
15.05.2007 // 23:42:03
а еще их можно ионометрически определить с ионоселективным электродом. на нитраты такой есть. тогда и восстанавливать ничего не надо... |
|||||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
16.05.2007 // 4:53:46
Я знаю! Мне не нужны ОДНИ нитраты! Нужно определить суммарно минеральные формы азота, азот аминокислот, амидов, легкогидролизуемых групп белков... |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2709 |
16.05.2007 // 11:02:08
Пардон, не понял Вашей задачи. |
|||||
|
stanka Пользователь Ранг: 168 |
16.05.2007 // 18:18:29
как общый азот, в форме азотныь окислов или другие формы, попробуй на нитрометре.Метод "Лунге" |
|||||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
17.05.2007 // 5:29:41
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕГКОГИДРОЛИЗУЕМОГО АЗОТА В ПОЧВЕ ПО И. В. ТЮРИНУ И М. М. КОНОНОВОЙ Принцип метода. Метод основан на том, что почву на холоде обрабатывают раствором серной кислоты концентрации 0,25 моль/дм3 при соотношении почвы к раствору 1:5 с последующим определением общего азота в вытяжке после перевода его в аммонийную форму. В кислотную вытяжку переходят как минеральные формы азота, так и легкогидролизуемые (аминокислоты, амиды кислот, легкогидролизуемые группы белков). Ход анализа. Из приготовленной для анализа воздушно-сухой почвы, просеянной через сито с отверстиями диаметром 1 мм, отвешивают на технических весах 20 г, переносят в коническую колбу и приливают 100 см3 раствора серной кислоты концентрации 0,25 моль/дм3 . Взбалтывают 3 мин и оставляют сто¬ять. На следующий день вытяжку полностью отфильтровывают через сухой складчатый фильтр. Берут пипеткой 25—50 см3 (в зависимости от содержания легкогидролизуемого азота) фильтрата и помещают в коническую колбу на 100 см3, в которую добавляют 0,5 г смеси цинковой пыли и восстановленного железа. Колбу закрывают воронкой, ставят на асбестовую сетку электрической плитки или газовой горелки и при слабом кипении растворяют внесенную смесь. При этом присутствующие нитраты восстанавливаются до аммиака. Охладив колбу, обмывают воронку дистиллированной водой, в колбу из промывалки приливают мерным цилиндром 5 см3 концентрированной H2SO4 (пл. 1,84) и раствор упаривают на электроплитке до начала появления белых па¬ров SO2. Затем в колбу прибавляют 2,5 см3 25%-ного раствора хромово¬го ангидрида или 10%-ного раствора двухромовокислого калия, закрывают колбу воронкой и кипятят в течение 10 мин до приобретения раствором интенсивно-зеленой окраски. В сильнокислой среде К2Сг2О7 восстанавливается с выделением кислорода: 2K2Cr2O7 + 8H2SO4 = 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3+8H2O+302. Красно-оранжевый цвет раствора бихромата калия переходит в зеленый, присущий сернокислой окиси хрома. Выделившийся кис¬лород окисляет углерод тех органических соединений почвы, кото¬рые перешли в кислотную вытяжку: ЗС + 302 —ЗСО2. При повышенной температуре серная кислота распадается на серный ангидрид и воду (H2SO4 - SO3 +Н2О), который, в свою оче¬редь, распадается на сернистый газ и кислород 2SO3 - 2SO2 + O2. Выделившийся кислород также участвует в окислении углерода и водорода, а сернистый газ переводит азот аминогрупп (NH2) в аммиак, который связывается избытком серной кислоты: 2NH3 + H2S04=(NH4)2S04. Нитраты же, перешедшие в вытяжку, при добавлении смеси цинка и железа восстанавливаются до аммиака: H2SO4 + Fe= FeSO4 + H2; H2S04 + Zn = ZnSO4+H2; HNO3+H2=HNO2+H20; HNO2 + 3H2 = NH3 + 2H20; 2NH3 + H2SO4= (NH4)2SO4. А дальше - Кьельдаль рулит… |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
